Analysis of Trace Level Silicone Oil in Vehicle Paint using Difficult Matrix Introduction (DMI) Coupled with Selective Exclusion

Význam tématu

Detekce stopového množství silikonového oleje ve vozidlových nátěrech je zásadní pro zajištění kvality povrchové úpravy, dlouhodobé odolnosti a estetického vzhledu. Přítomnost i malého množství oleje může způsobit nežádoucí defekty, snižovat přilnavost dalších vrstev a vést k reklamacím.

Cíle a přehled studie

Cílem application note bylo demonstrovat citlivou a selektivní metodu pro kvantifikaci silikonového oleje v komplexní matrici automobilových barev. Studie předvádí použití Difficult Matrix Introduction (DMI) v kombinaci se selektivní exkluzí hlavních komponent, což umožňuje detekci na stopové úrovni bez složité předúpravy vzorku.

Použitá instrumentace

• Programovatelný injektor ATAS Optic 2-200 s možností DMI microvial
• Chromatograf HP 5890 s detektorem plamenoionizačním (FID)

Použitá metodika

Vzorek vozidlové barvy se zpracoval následovně:

• Vstřik 1 µl vzorku do DMI microvial umístěného ve fritovaném lineru
• Odvětrání rozpouštědel při nízké teplotě a oddělení hlavní matricové složky
• Selektivní desorpce silikonového oleje
• Přenos analyzovaných složek na počátek GC kolony v splitless režimu
• Po analýze se liner s microvial odstraní a znovu použije

Parametry DMI:

• Teplota počáteční 100 °C, izotermně 12 min 30 s, rampa 16 °C/s do 325 °C
• Objem injekce 1 µl, split 100 ml/min, vent 120 ml/min

GC podmínky:

• Kolona DB-5, délka 30 m, průměr 0,32 mm, film 0,25 µm
• Počáteční teplota 150 °C (2 min), rampa 15 °C/min do 325 °C, držení 15 min
• FID 350 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila spolehlivou detekci a kvantifikaci silikonového oleje na stopových úrovních v přítomnosti vysoké koncentrace matricových složek. Chromatogramy prokázaly dobrou špičatost a rozlišení analyzovaných sloučenin. Proces selektivní exkluze efektivně odstranil interferující komponenty bez ztráty cílové látky.

Přínosy a praktické využití metody

• Žádná manuální předúprava vzorku, snížení pracnosti a chybovosti
• Možnost plné automatizace pomocí Focus DTD
• Vysoká citlivost a selektivita pro silikonový olej
• Opakovatelnost a reprodukovatelnost analýzy v rutinním provozu

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze adaptovat pro analýzu dalších kontaminantů v různých náročných matricích. Integrace s hmotnostní spektrometrií by mohla rozšířit identifikační schopnosti. Další automatizační úrovně zkrátí dobu analýzy a zvýší propustnost laboratoře.

Závěr

Použití Difficult Matrix Introduction s selektivní exkluzí nabízí efektivní a citlivou cestu k detekci stopového silikonového oleje ve vozidlových nátěrech. Metoda minimalizuje ruční manipulaci, poskytuje opakovatelné výsledky a je vhodná pro rutinní kontrolu kvality.

Reference

• Nicholas D. Analysis of Trace Level Silicone Oil in Vehicle Paint using Difficult Matrix Introduction Coupled with Selective Exclusion. Application Note No. 054, GL Sciences B.V., Eindhoven, Netherlands.