Testing the Performance of the Focus Direct-TD with Real Samples

Význam tématu

Automatizovaná termická desorpce je klíčová pro zvýšení efektivity a reprodukovatelnosti analýzy těkavých látek. Umožňuje minimalizovat ztráty vzorku, omezit křížovou kontaminaci a zkrátit čas přípravy, což je zásadní v rutinních i výzkumných laboratořích.

Cíle a přehled studie

V dokumentu jsou představeny tři experimenty zaměřené na ověření výkonu přístroje Focus Direct-TD při analýze reálných vzorků:

• Experiment 1: Lineární rozsah, opakovatelnost a přenos vzorku při desorpci triethylfosfátu (TEP).
• Experiment 2: Zkoumání úniku těkavých sloučenin z hlavičkového prostoru vůči době čekání v zásobníku, na příkladu listů rozmarýnu a bobu obecného.
• Experiment 3: Hodnocení kontaminace injektoru a desorpčních linerů laboratorními parazitními látkami.

Použitá instrumentace

• Programovatelný injektor ATAS Optic 2-200
• Autosampling robot ATAS Focus s Direct-TD modulem
• GC Agilent 5890 s detektorem FID

Použitá metodika

V Experimentu 1 byly do předkondicionovaných SepLinerů (50 mg Porapak) aplikovány různé koncentrace TEP (4,375–70 ppm). Pro kalibraci, stanovení RSD a přenosu analyzované látky byly vzorky analyzovány v různých časových intervalech. Experiment 2 porovnával chromatografické profily vzorků s vysokou (rozmarýn) a nízkou (bob obecný) koncentrací těkavých látek po 0 a 16 hodinách v zásobníku. Experiment 3 ověřoval, zda otevření hlavy injektoru či ponechání lineru v zásobníku po 2 hodinách vede ke kontaminaci analytického systému laboratorními rozpouštědly.

Hlavní výsledky a diskuse

• Experiment 1: Kalibrační křivka pro TEP vykázala koeficient korelace 0,999. RSD pro 70 ppm bylo 2,7 % a 3,5 %, tedy pod požadovanou hranicí 4 %. Přenos mezi vzorky byl nulový u standardních koncentrací a maximálně 0,5 % u koncentrovaného roztoku.
• Experiment 2: Chromatogramy vzorků rozmarýnu i bobu obecného ukázaly téměř identické profily po 16 hodinách, což potvrdilo minimální úbytek těkavých sloučenin.
• Experiment 3: Neprokázala se žádná kontaminace injektoru při výměně lineru ani významné znečištění linerů z laboratorní atmosféry.

Přínosy a praktické využití metody

Focus Direct-TD poskytuje spolehlivou automatizaci termické desorpce s vysokou reprodukovatelností a minimálním rizikem křížové kontaminace. Vhodný je pro rutinní analýzy organických těkavých a polotěkavých látek v průmyslové i akademické praxi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace Direct-TD ve spojení s GC–MS pro komplexní matrixy, integrace s online monitoringem a využití strojového učení pro automatickou interpretaci dat. Dalším směrem je rozvoj modulů pro obtížné matricové vzorky (DMI) a plná robotizace vzorkování.

Závěr

Provedené experimenty potvrdily vysokou výkonnost a robustnost přístroje Focus Direct-TD: lineární a reprodukovatelné výsledky, minimální přenos analyzovaných látek mezi vzorky i kontaminace a nízké ztráty těkavých sloučenin během čekání ve vzorkovacím zásobníku.