Application of solid-phase extraction and rapid, large-volume injection for routine analysis of environmental samples via U.S. EPA SW-846 Method 8270D

Význam tématu

Analýza semivolatelných organických sloučenin ve vodních matricích je klíčová pro monitorování životního prostředí a zajištění bezpečnosti pitné a odpadní vody. Tradiční kapalně–kapalná extrakce vyžaduje náročné laboratořní postupy a vysokou spotřebu rozpouštědel, což zvyšuje náklady a dobu zpracování. Automatizace extrakce na pevné fázi (SPE) ve spojení s velkoobjemovým vstřikováním (LVI) nabízí rychlejší, přesnější a ekologičtější alternativu.

Cíle a přehled studie

Studie porovnává automatizovanou SPE s LVI proti konvenčním postupům kapalně–kapalné extrakce podle EPA SW-846 Method 3510C a následné koncentračním krokem podle 8270D. Cílem bylo minimalizovat pracovní zátěž analytiků, zkrátit dobu přípravy vzorků, snížit spotřebu methylenchloridu a zlepšit přesnost a reprodukovatelnost analýz semivolatillů v čistých, odpadních a podzemních vodách.

Použitá metodika

Ukázky vody byly obohaceny o surrogátní standardy a extrahovány pomocí automatizovaného systému SPE-DEX. Postup zahrnuje:

• předeprání a aktivaci sorpčního disku,
• naložení vzorku a elučního rozpouštědla,
• odvodnění eluátu přes sodný síran,
• přímé velkoobjemové vstřikování do GC–MS bez nutnosti post-extrakční koncentrace.

Použitá instrumentace

Pro přípravu a analýzu byly použity následující přístroje:

• SPE-DEX automatizovaný extraktor (Horizon Technology Inc.)
• Speed Disk #8067-06 (divinylbenzenový sorbent)
• GC 6890 (Agilent Technologies)
• MSD 5973 (Agilent Technologies)
• ATAS OPTIC2 PTV cenově programovatelný vstřikovač
• 30 m Rtx-5 kapilární kolona, 0,25 mm i.d., 0,50 µm film

Hlavní výsledky a diskuse

V čistém matrici byla účinnost extrakce u SPE a LLE srovnatelná. V odpadní a podzemní vodě automatizovaná SPE s PTV vstřikováním výrazně překonala klasickou metodu v přesnosti a míře obnovy analytů. Klíčové přínosy:

• obdobné detekční limity bez koncentračního kroku,
• spotřeba rozpouštědla snížena z >200 mL na ~30 mL na vzorek,
• doba přípravy zkrácena z 24 hodin na 30 minut,
• produktiviteta laboratorního provozu zvýšena čtyřnásobně.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace SPE a LVI přináší laboratorím možnost zpracovat více vzorků za kratší dobu, snížit náklady na chemikálie i práci a minimalizovat chyby spojené s ručními kroky. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring odpadních, povrchových i pitných vod a pro velké objemy vzorků v průmyslové i výzkumné praxi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření spektra sorbentů pro zlepšenou retenci polárních látek, integrace automatizovaných jednotek s on-line detektory a pokročilými technikami jako HPLC–MS/MS či GC×GC. Vývoj miniaturizovaných a bezrozpouštědlových postupů dále sníží ekologickou stopu analýz.

Závěr

Automatizovaná SPE spojená s velkoobjemovým vstřikováním představuje efektivní alternativu k tradiční kapalně–kapalné extrakci u semivolatenních sloučenin. Metoda významně zkracuje dobu analýzy, snižuje spotřebu rozpouštědel a zlepšuje přesnost výsledků, aniž by bylo nutné post-extrakční koncentrování.

Reference

• Dodson DP, Johnson RS. Solid-phase extraction and large-volume injection for semivolatile analysis. American Laboratory News, April 2001.
• US EPA SW-846 Method 3510C: Liquid–liquid extraction.
• US EPA SW-846 Method 8270D: Semivolatile organic compounds by GC/MS.