A simplified approach for nicotine quantification in electronic cigarette liquids using GC-Orbitrap mass spectrometry

Význam tématu

Elektronické cigarety se staly populární alternativou k tradičnímu kouření. Obsah nikotinu v e-liquidech je klíčový z hlediska zdravotních rizik i regulace podle směrnice EU 2014/14/EU (TPD), která omezuje maximální koncentraci nikotinu na 20 mg/mL. Přesná a spolehlivá kvantifikace nikotinu je zásadní pro ochranu spotřebitelů, kontrolu kvality i plnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ukázat výkony GC–Orbitrap hmotnostního spektrometru Exactive GC Orbitrap při kvantitativní analýze nikotinu v e-liquidech. Autoři demonstrovali citlivost, linearitu, opakovatelnost a přesnost měření nikotinu v různých vzorcích, včetně komerčních e-liquidů s deklarovanou koncentrací 0, 6 a 12 mg/mL.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky e-liquidů byly ředěny do acetonitrilu, přidán interní standard 8-hydroxychinolin (5 000 ng/mL) a injikovány v režimu split (10:1). Separation proběhla na kapilární kolóně TG-WaxMS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm) v TRACE 1310 GC (injektor 260 °C, He 1,2 mL/min, program 40 °C → 250 °C). Hmotnostní spektrometr Exactive GC Orbitrap byl provozován v EI režimu, full-scan 75–500 Da, rozlišení 60 000 FWHM, masová přesnost < 0,5 ppm. Data zpracována v TraceFinder softwaru s použitím databáze CDB.

Hlavní výsledky a diskuse

• Chromatografické oddělení nikotinu a interního standardu bylo vysoce reprodukovatelné s retenčními časy ~13,8 min.
• Detekční limit dosáhl 46 ng/mL (ekvivalent 0,046 mg/mL v e-liquidu).
• Přesnost měření (mass accuracy) byla < 1 ppm u všech iontů přes celé kalibrační pásmo (46–13 792 ng/mL).
• Lineární odezva s koeficientem determinace R² = 0,9991 a průměrnou reziduální odchylkou 4,4 % při vážené kalibraci 1/x.
• Opakovatelnost vrcholové plochy interního standardu %RSD = 5,3 %, nikotinu v reálných vzorcích %RSD 3,7–3,9 %.
• Ve vzorcích deklarovaných na 6 a 12 mg/mL byly naměřené hodnoty v rozmezí ±8–21 % oproti štítku, což odpovídá známé variabilitě na trhu.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká selektivita a citlivost díky Orbitrap technologii umožňuje spolehlivou kvantifikaci nikotinu i v komplexním matici e-liquidů.
• Full-scan data dovolují zpětnou kvalifikaci dalších složek a screening neznámých látek bez nutnosti další analýzy.
• Rychlá kalibrace a jednoduchá příprava vzorku podporují rutinní nasazení v regulačních i průmyslových laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj vysoce rozlišovací GC–MS techniky otevírá perspektivu pro širší screening škodlivých a chuťových aditiv v e-liquidech. Integrace s chemometrickou analýzou a databázemi umožní identifikaci stopových neznámých kontaminantů. Další vývoj se zaměří na miniaturizaci a automatizaci přípravy vzorků a datové protektivní algoritmy pro rychlou analýzu v terénu.

Závěr

Exactive GC Orbitrap nabídla v této studii vynikající výkon při kvantifikaci nikotinu v e-liquidech: široký dynamický rozsah, vysokou rychlost, přesnost < 1 ppm a spolehlivou opakovatelnost. Metoda je vhodná pro regulaci, kontrolu kvality a výzkum návykových látek v elektronických cigaretách.

Reference

1. United States Department of Health and Human Services. How Tobacco Smoke Causes Disease, 2010.
2. Goriounova N.A., Mansvelder H.D. Cold Spring Harb Perspect Med, 2012, 2(12).
3. WHO Framework Convention on Tobacco Control, 2003.
4. EU Tobacco Products Directive 2014/14/EU.
5. MHRA: E-cigarettes regulations for consumer products.
6. Flora J.W. et al. J. Liq. Chromatogr. Relat. Technol., 2016, 39(17–18).
7. Liu X. et al. Beitr. Tabakforsch. Int., 2017, 27(7).
8. Aszyk J. et al. J. Chromatogr. A, 2017, 1519.
9. Herrington B.J.S., Myers C. Restek Application Note, 2015.
10. CORESTA RM No. 62, 2005.
11. Ghalop V.V. et al. J. Anal. Methods Chem., 2018.
12. Cooper J., Allen C., Cojocariu C. Thermo Scientific AN 10708, 2019.
13. Davis B. et al. Nicotine Tob. Res., 2015, 17(2).
14. Trehy M.L. et al. J. Liq. Chromatogr. Relat. Technol., 2011, 34(14).