APLIKACE MIKROEXTRAKCE TUHOU FÁZÍ PRO ANALÝZU BYLINNÝCH SILIC

Význam tématu

Silice jsou těkavé směsi využívané v potravinářství, farmacii, aromaterapii i ochraně rostlin. Jejich analýza vyžaduje metody kombinující selektivitu, rychlost a minimální použití toxických rozpouštědel. SPME techniky představují moderní přístup k izolaci silic s nízkými provozními náklady a možností automatizace.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo porovnat tři extrakční přístupy izolace silic z rostlinných vzorků (máta peprná, levandule lékařská, šalvěj lékařská):

• Headspace SPME (HS-SPME)
• Hydrodestilační SPME (HD-SPME)
• Destilace s vodní parou (referenční metoda podle ČSN ISO 6571)

Studie hodnotila citlivost, selektivitu, dobu analýzy a spotřebu vzorku či rozpouštědla.

Použitá instrumentace

Pro SPME extrakce se používalo vlákno 50/30 µm DVB/CAR/PDMS (Supelco) a termostat Julabo EC-5. Destilační aparaturu tvořilo varné hnízdo LTHS 500 a standardní skleněné destilační součásti. Analýzu prováděl GC-FID Hewlett-Packard 5890 vybavený kapilární kolonou Ultra #2 (25 m, 0,32 mm, 0,52 µm) s nosným plynem dusíkem.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace HD-SPME ukázala, že nejvyšší extrakční účinnost pro klíčové složky (eukalyptol, α-thujon, kamfor) je při extrakční době 15 min a hloubce vysunutí vlákna 1,4 cm. HS-SPME poskytuje vysokou selektivitu pro těkavé monoterpeny, zatímco HD-SPME vykazuje nižší citlivost a selektivitu. Tabulkově stanovené obsahy silic ukázaly:

• U šalvěje: kamfor a limonen dominují ve všech metodách; HD-SPME extrahuje až trojnásobek oproti HS-SPME.
• U levandule: eukalyptol a kamfor detekovány ve vyšších koncentracích u HD-SPME a destilace.
• U máty: menthon převládá v destilační a HD-SPME extrakci, HS-SPME vhodné pro profilaci těkavých složek.

Přínosy a praktické využití metody

Mikroextrakční techniky umožňují rychlou přípravu vzorků bez organických rozpouštědel, snižují náklady a zdravotní rizika a zachovávají reprodukovatelnost výsledků. HS-SPME je vhodná pro profilování vůní a sledování změn složení, zatímco HD-SPME kombinuje výhody destilace a sorpce.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj nových SPME vláken s vyšší odolností vůči vodní páře, integrace s GC-MS pro lepší identifikaci, využití v on-line sledování procesů (QA/QC v potravinářství a farmacii) a aplikace přenosných přístrojů v terénu.

Závěr

HS-SPME a destilace s vodní parou se osvědčily jako nejefektivnější metody pro analýzu běžných silic v bylinách, zatímco HD-SPME nabízí kompromis mezi destilací a mikroextrakcí, ale vyžaduje další optimalizaci. Volba metody závisí na požadavcích na selektivitu, citlivost a provozní náklady.

Reference

• Arthur C.L., Pawliszyn J.: Anal. Chem. 62, 2145 (1990)
• Pawliszyn J.: Solid-Phase Microextraction: Theory and Practice. Wiley–VCH, New York 1997
• Fakhari A.R. et al.: J. Chromatogr. A 1098, 14 (2005)
• ČSN ISO 6571: Stanovení obsahu těkavých olejů (1995)
• Adam M. et al.: J. Sep. Sci. 31, 356 (2008)