EPA Method 8270 for SVOC Analysis on the 5977A Series GC/MSD

Význam tématu

Analýza polovolatilních organických látek (SVOC) v prostředí je klíčová pro monitoring znečištění vody, půdy a ovzduší. Metoda EPA 8270 je široce uznávanou standardní procedurou využívající plynulou chromatografii s hmotnostní detekcí (GC/MS) pro simultánní stanovení kyselých, zásaditých a neutrálních sloučenin. Rychle rostoucí požadavky na nižší detekční limity a širší dynamický rozsah nutí laboratoře hledat citlivější a stabilnější instrumentaci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem dokumentu je ukázat, jak Agilent 5977A Series GC/MSD v kombinaci s Agilent 7890B GC splňuje požadavky metody EPA 8270 na pracovní rozsah 0,2–100 ppm. Studie demonstruje optimalizaci zdroje iontů, automatické ladicí rutiny Etune a Atune, linearitu kalibrací, reprodukovatelnost měření a srovnání výkonnosti obou ladicích režimů.

Použitá metodika a instrumentace

Byly použity:

• GC: Agilent 7890B s kolonkou DB-UI 8270D (30 m × 250 µm, 0,25 µm) pro 0,2–100 ppm a tlustovrstvá varianta 0,50 µm pro 20–160 ppm
• MSD: Agilent 5977A Series se zdrojem Extractor EI (až 350 °C)
• Injekce: pulsed splitless (1 µL, 25 psi/1 min), izotermicky 250 °C
• Oven: gradient 40 °C → 100 °C (10 °C/min) → 260 °C (25 °C/min) → 280 °C (5 °C/min) → 320 °C (15 °C/min)
• Carrier gas: helium 1,2 mL/min
• MS podmínky: EI v režimu full scan (m/z 35–500), quadrupól 150 °C, ion source 300 °C
• Software: MassHunter Workstation pro akvizici a ChemStation pro zpracování

Hlavní výsledky a diskuse

Instrumentální ladění

• Etune a Atune oba splnily limity podle DFTPP kritérií, Etune poskytuje vyšší citlivost díky optimalizaci extraktorového objektivu.
• Srovnání ukázalo průměrný nárůst signálu o 2,7× při zachování nebo zlepšení RSD (~3 %).

Kalibrace a linearita

• Multipoint kalibrace pro 84 sloučenin v rozmezí 0,2–100 ppm vykázala RSD většiny RF < 10 % a koeficienty linearity (R2) > 0,995.

Reprodukovatelnost

• Deset replikátů nízkého standardu (0,2 ppm) ukázalo, že > 80 % analyzovaných sloučenin dosáhlo RSD < 6 %, řada dokonce < 2 %.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace vysoce inertního zdroje Extractor EI a automatického ladění Etune přináší:

• Signifikantně nižší detekční limity a širší dynamický rozsah.
• Vysokou stabilitu a opakovatelnost výsledků v souladu s EPA 8270.
• Efektivní zpracování dat a intuitivní vizuální indikátory kvality pomocí MassHunter softwaru.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj v oblasti GC/MS:

• Vylepšení ionizačních zdrojů a inertních povrchů pro další snížení ztrát analyzů.
• Integrace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie (HRMS) a multidimenzionální GC.
• Automatizace přípravy a vyhodnocování vzorků pomocí umělé inteligence.
• Miniaturizované a přenosné platformy pro terénní monitoring.

Závěr

Agilent 5977A GC/MSD v kombinaci s 7890B GC plně splňuje požadavky EPA 8270 v oblasti citlivosti, linearity a reprodukovatelnosti. Použití Etune zvyšuje signálové odpovědi a snižuje detekční limity, zatímco MassHunter software zajišťuje flexibilní a transparentní správu dat pro rutinní i pokročilou analytiku.

Reference