USEPA Method 8260C using the Tekmar Atomx Automated VOC Sample Prep System and a Thermo Focus/DSQ™ II GCMS

Význam tématu

Analýza těkavých organických látek (VOC) v ovzduší, vodě a půdě je klíčová pro hodnocení kvality životního prostředí a splnění legislativních požadavků. Metoda USEPA 8260C je široce uznávaným postupem pro kvantifikaci VOC v různých matricích. Díky automatizaci přípravy vzorků možno dosáhnout vyšší propustnosti laboratoře, snížení lidské chyby a reprodukovatelných výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit možnosti a výkonnost automatizovaného systému Tekmar Atomx v kombinaci s chromatografem Thermo Focus a hmotovým spektrometrem DSQ II pro analýzu VOC podle USEPA Method 8260C. Hlavními úkoly bylo:

• Vytvořit kalibrační křivky pro vodní a půdní vzorky v rozmezí 0,5–200 ppb (voda) a 1–200 ppb (půda).
• Stanovit metody detekční limity (MDL) pro seznam 94 cílových sloučenin.
• Provést puržování vody i in-vial puržování půdních vzorků při optimalizovaných parametrech.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci a koncentrování VOC byl použit automatizovaný Tekmar Atomx se #9 U-tvarovou pastí a 80místným autosamplerem. Metoda zahrnovala:

• Purge & Trap pro vodní vzorky s objemem 5 ml.
• In-vial purge půdních vzorků (5 g půdy + 10 ml vodného média).
• Použití interních standardů a surrogate přídavků (Restek 8260 IS/SS).
• Analytická část proběhla na GC/MS sestavě Thermo Focus GC (Restek Rtx-VMS 20 m × 0,18 mm × 1 μm) a DSQ II MS.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza dat pomocí softwaru EnviroLab Forms 3.0 prokázala, že většina cílových sloučenin splnila požadavky na detekční limity a přesnost kalibrace (<20 % RSD). MDL se pohybovaly běžně pod 0,5 ppb pro vodu a 1 ppb pro půdu. Výsledné chromatogramy 50 ppb standardů ilustrují dobrou rozlišitelnost a separaci více než 90 látek.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaný purge & trap systém umožňuje:

• Rychlé a konzistentní zpracování vzorků bez nutnosti manuálních zásahů.
• Omezení kontaminace a ztrát vzorku.
• Širokou využitelnost v environmentálních laboratořích, kontrolě kvality pitné vody a průmyslové analytice.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na:

• Rozšíření databází cílových sloučenin a nízkokoncentračních analýz.
• Integraci s datovými platformami a pokročilou chemometrickou analýzou.
• Miniaturizaci a mobilní aplikace pro terénní monitoring.
• Automatizované reportování a doplňující senzory pro real-time sledování kvality.

Závěr

Provedená aplikace využívající Tekmar Atomx a Thermo Focus/DSQ II GC/MS efektivně splňuje požadavky USEPA Method 8260C pro vodní i půdní vzorky. Metoda nabízí vysokou výtěžnost VOC, nízké detekční limity a robustní provoz vhodný pro rutinní vodohospodářské i environmentální analýzy.

Reference

• USEPA Method 5030, Purge-And-Trap for Aqueous Samples, Rev. 3, May 2003.
• USEPA Method 5035, Closed-System Purge-And-Trap and Extractions for Volatile Organics in Soil and Waste Samples, Rev. 1, July 2002.
• USEPA Method 8260C, Volatile Organic Compounds by GC/MS, Rev. 3, August 2006.