Improvement of Temperature Profile at Py-GC Interface and Yield Enhancement of High Boiling Components by Heat Sink Adaptor

Význam tématu

V analytické pyrolyzní GC technice často dochází ke vzniku teplotního „propadu“ na rozhraní mezi pyrolyzérem a plynulou chromatografií, což vede ke snížené opakovatelnosti a paměťovým efektům. Řešení této problematiky je klíčové pro spolehlivou identifikaci a kvantifikaci těžkých pyrolyzačních produktů, které mohou kondenzovat v chladnějších zónách.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo zhodnotit vliv přidání tepelného rozvaděče (heat sink adaptor) na profil teploty v systému Py-GC a na výtěžnost vysoce bodových kompenentů pyrolyzátů z modelové směsi lineárních uhlovodíků (polywax 655, C20–C90). Studie využívá Double-Shot® Pyrolyzer s možností aplikace adaptéru PYT-025E.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Vložení termočlánku buď shora do pyrolyzéru nebo zdola do injekčního portu GC.
• Pyrolýza polywax 655 při 450 °C; analýza produktů na GC přístroji s Ultra ALLOY-5 kolonkou (5 % diphenyl-95 % dimethylpolysiloxan, 15 m × 0,25 mm ID, film 0,1 µm).
• GC podmínky: počáteční teplota 100 °C, rychlost rampy 40 °C/min do 420 °C; tok nosného plynu He 1,0 ml/min; split 1/50; injekční port a Py-GC rozhraní 320 °C.

Instrumentace:

• Multi-functional Pyrolyzer (Double-Shot®) s heat sink adaptor (PYT-025E)
• GC system vybavený kapalinovou fází Ultra ALLOY-5 (MS/HT)
• Termočlánek pro měření teplotního profilu v několika bodech

Hlavní výsledky a diskuse

Měření teplotního profilu ukázalo, že zatímco centrální část pyrolyzéru nebyla adaptérem ovlivněna, teplota septa v injekčním portu se zvýšila z 170 °C na 210 °C, čímž se teplotní „propad“ zmenšil. Chromatogramy ukázaly, že v oblasti C20–C30 byly intenzity píků s adaptorem i bez něj obdobné, ale v oblasti C30–C80 došlo k výraznému nárůstu signálu. Například u n-C40H82 vzrostla výtěžnost ze 25 % na téměř 100 %.

Přínosy a praktické využití metody

Instalace tepelného rozvaděče vede k:

• lepšímu přenosu těžkých pyrolyzačních produktů
• znižování kondenzace a paměťových efektů
• vyšší reprodukovatelnosti výsledků
• efektivnější analýze polymerů a organických materiálů

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj v oblasti správy teplotního profilu může směřovat k integrovaným adaptérům pro mikrosystémové pyrolyzéry, rozšířenému využití v hyphenovaných metodách (Py-GC×GC, Py-GC-MS) a aplikaci u široké škály vysokobodových organických materiálů v průmyslové i environmentální chemii.

Závěr

Přidání tepelného rozvaděče do Py-GC rozhraní významně zlepšuje tepelnou stabilitu septa a vede ke zvýšené výtěžnosti vysoce bodových uhlovodíků. Tato úprava minimalizuje paměťové efekty a maximalizuje spolehlivost pyrolytických analýz.