Analysis of 1,4-Dioxane in Drinking Water Using the Teledyne Tekmar Lumin P & T Concentrator, AQUATek LVA and Agilent 7890B GC/5977A MSD

Význam tématu

Rozbor 1,4 Dioxanu v pitné vodě je klíčový vzhledem k jeho potenciální toxicitě a přísným regulačním limitům na obsah VOC. Nízká účinnost purge u této látky vyžaduje optimalizovanou metodu pro spolehlivé stanovení v nízkých ppb koncentracích.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo upravit parametry purge and trap a GC MS pro stanovení 1,4 Dioxanu na úrovni nízkých ppb. Propojením Teledyne Tekmar Lumin P T, AQUATek LVA a Agilent 7890B GC 5977A MSD v režimu SIM byla vytvořena lineární kalibrace a stanoveny MDL.

Použitá instrumentace

• Teledyne Tekmar Lumin P T koncentrátor
• AQUATek LVA autosampler
• Agilent 7890B plynový chromatograf
• Agilent 5977A hmotnostní spektrometr

Použitá metodika

Vzorky byly připraveny kalibrací 0,2 az 50 ppb 1,4 Dioxanu v methanolu a interním standardem 1,4 Dioxan d8 (25 ppb).
Parametry purge and trap zahrnovaly teploty 20 °C pro purge, 250 °C pro desorpci, doba purge 5 min, bake 2 min při 280 °C a optimalizované toky helia.
GC program začínal 35 °C, rampoval na 85 °C a dále na 225 °C při vhodných rychlostech. MSD v SIM režimu monitoroval ionty 88 a 96 s dwell time 150 ms.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační přímka vykázala koeficient determinace r2 0,9996 v rozsahu 0,2 az 50 ppb. Reprodukovatelnost sedmi duplikátů při 0,5 ppb prokázala průměrnou hodnotu 0,55 ppb a RSD 2,56 %. Metoda dosahuje MDL 0,04 ppb a není ovlivněna nadměrným obsahem vody díky systému kontroly vlhkosti MCS.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivé stanovení nízkých koncentrací 1,4 Dioxanu
• Omezení interferencí z vlhkosti a prodloužení životnosti GC kolony
• Možnost úpravy teplotního programu pro vyšší laboratorní průchodnost

Budoucí trendy a možnosti využití

Další snižování detekčních limitů za pomoci optimalizace desorpce a MSD. Rozšíření metody na více sloučenin VOC v rámci jednoho běhu. Integrace plně automatizovaných workflow v kvalitativních a regulačních laboratořích.

Závěr

Prezentovaná metoda spojuje P T koncentraci Teledyne Tekmar a GC MS Agilent pro přesné stanovení 1,4 Dioxanu v pitné vodě až na úrovni 0,2 ppb. Metoda splňuje požadavky na lineárnost, přesnost a citlivost a nabízí flexibilní možnosti pro zvýšení průchodnosti laboratoře.

Reference

1. Teledyne Tekmar Application Note AN1903
2. Standardní US EPA metody pro analýzu VOC
3. Standards Restek pro 1,4 Dioxan a 1,4 Dioxan d8