Automated Methanol Extraction of High-Level Soil Samples Using the Teledyne Tekmar Atomx XYZ and Agilent 7890B GC/5977A MSD

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOC) v půdních vzorcích je klíčová pro hodnocení kontaminace životního prostředí a dodržování regulací. Vysoké koncentrace VOC mohou ohrozit jak zdraví lidí, tak ekologickou stabilitu. Automatizace extrakce a koncentrační techniky zvyšuje reprodukovatelnost, snižuje riziko kontaminace a zkracuje dobu analýzy, což je kritické pro laboratorní provozy s vysokou propustností.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit použitelnost metody US EPA 5035 v kombinaci s automatizovanou metanolovou extrakcí pro vysokokoncentrované půdní vzorky a následnou analýzu pomocí GC/MS podle metody 8260C. Hlavní body zahrnovaly vytvoření kalibrační přímky, stanovení detekčních limitů (MDL), hodnocení přesnosti, preciznosti a nespecifického přenosu látek (carryover).

Použitá metodika a instrumentace

Extrahované vzorky (5 g a 7 g písků) byly upraveny přímou metanolovou extrakcí v systému Teledyne Tekmar Atomx XYZ, který automatizoval přidání metanolu, míchání, odběr aliqoty a ředění vodou pro purge & trap.

• Purging a koncentrační systém: Teledyne Tekmar Atomx XYZ (84 pozic, třífázová injekční jehla)
• Gas chromatograf-mass spektrometrie: Agilent 7890B GC s kolonkou Restek-VMS a detekcí Agilent 5977A MSD
• Použité metody: US EPA 5035A pro extrakci půd, EPA 5030B pro purge & trap, EPA 8260D pro GC/MS

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační přímka pro BTEX ukázala %RSD RF menší než 20 %, MDL od 0,12 do 0,31 ppb. Metoda dosáhla přesnosti 94–107 % a preciznosti do 10 % RSD pro 5 g i 7 g vzorky s koncentrací 100 ppb. Carryover po 200 ppb extrakci nepřekročilo 0,65 % u žádné z analyzovaných sloučenin. Chromatogramy demonstrovaly jasné separace a minimální šum pozadí.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace metanolové extrakce výrazně zkracuje manipulaci s agresivními rozpouštědly a eliminuje chyby při pipetování. Vysoká reprodutkovatelnost a nízký carryover umožňují spolehlivé sledování kontaminace i ve vzorcích s nadlimitními koncentracemi VOC. Metoda je vhodná pro rutinní provoz v environmentálních laboratořích, QA/QC i průmyslové analytice.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace automatizovaných systémů s vysokoprůtokovými GC/MS detektory a rychlejšími programy teplotního gradientu pro zvýšení propustnosti. Využití pokročilých sorpčních fází a digitálních řídicích algoritmů by mohlo dále snížit limit detekce a zkrátit dobu analýzy.

Závěr

Studie potvrdila, že kombinace US EPA 5035 a 8260C s automatizovanou metanolovou extrakcí na Atomx XYZ a Agilent 7890B/5977A MSD poskytuje spolehlivou, přesnou a rychlou analýzu vysokokoncentrovaných půdních vzorků VOC s nízkým carryover.

Reference

• Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS); US EPA SW-846 Method 8260D, Rev. 4, 2017.
• Closed-System Purge-And Trap and Extractions for Volatile Organics in Soil and Waste Samples; US EPA Method 5035A Rev. 1, 2002.
• Purge and Trap for Aqueous Samples; US EPA SW-846 Method 5030B Rev. 2, 1996.