Analysis of VOCs in soil using automated methanol extraction

Význam tématu

Volatilní organické sloučeniny (VOC) v půdě představují závažné riziko pro životní prostředí a lidské zdraví. Při kontaminaci zeminy hrozí jejich pronikání do potravního řetězce a ovzduší, což vyžaduje citlivé a spolehlivé analytické metody pro jejich detekci a kvantifikaci. Dodržení přísných postupů U.S. EPA zajišťuje konzistentní a srovnatelné výsledky napříč laboratořemi.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat automatizovanou metanolovou extrakci VOC z půdy podle U.S. EPA Method 5035 v souladu s metodou 8260C. Testovaná konfigurace zahrnovala Teledyne Tekmar Atomx XYZ pro purge-and-trap, plynovou chromatografii TRACE 1310 a detekci energií v režimu Selected Ion Monitoring (SIM) na jednotném kvadrupólu ISQ 7000. Výkonnost metody byla ověřena přes lineárnost, přesnost, opakovatelnost (IDC) a mezní hodnoty přenosu (carryover).

Použitá metodika

V pětigramových vzorcích vypáleného písku byla přidaná 10 mL metanolu obsahující interní a surrogátní standardy (např. pentafluorbenzen, toluen-d₈). Po 2minutovém míchání následovalo purge pomocí Atomx XYZ: 11min při 40 °C s proudem 40 mL/min a suchá purge 1 min při 100 mL/min. Desorpce na pastičce probíhala při 250 °C po dobu 2 min. GC program začínal na 35 °C, následovalo zvýšení na 85 °C (12 °C/min) a poté na 225 °C (25 °C/min), doba běhu 14,8 min. MS analyzovala ionty v rozmezí 35–260 amu se skenem 0,15 s a solventní zpožděním 0,5 min.

Použitá instrumentace

• Purging a trap: Teledyne Tekmar Atomx XYZ P&T
• Gas chromatograph: Thermo Scientific TRACE 1310 GC s kolonkou TraceGOLD TG-VMS (20 m×0,18 mm×1 µm)
• Mass spectrometer: Thermo Scientific ISQ 7000 Single Quadrupole MS s VPI a ExtractaBrite ionizačním zdrojem
• Software: Thermo Scientific Chromeleon CDS 7.2 pro plnou automatizaci a vyhodnocení dat

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární rozsah metody byl ověřen pěti body od 200 do 1000 ppb s relativními odchylkami průměrných responzních faktorů (AvRF %RSD) < 20 % pro všechny sloučeniny. Při sedmi replikách standardu 600 ppb byla dosažena přesnost 82–117 % a opakovatelnost RSD < 9 %. Carryover po vzorcích s 1000 ppb nepřesáhlo v průměru 0,4 % pro všechny analyty, což výrazně pod hranicí 2 % považované za přijatelnou.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace extrakce a purge-and-trap zvyšuje reproducibilitu a kapacitu laboratoře.
• Snížení vlivu vlhkosti pomocí efektivního odvodu vody prodlužuje životnost GC kolony.
• Modulární konstrukce GC-MS systému umožňuje rychlou údržbu bez zbytečného odstavení MS.
• Metoda splňuje požadavky EPA na citlivost, přesnost a nízké mezní přenosy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj integrace plně automatizovaných extrakčních linek s pokročilou softwarovou kontrolou pro on-line monitoring VOC. V budoucnu lze implementovat multimodální ionizační zdroje či vysokovýkonné chromatografické kolony pro větší selektivitu a rychlost analýzy při zachování environmentální šetrnosti.

Závěr

Prezentovaná kombinace Atomx XYZ, TRACE 1310 GC a ISQ 7000 MS nabízí robustní, citlivé a plně automatizované řešení pro analýzu VOC v půdních vzorcích podle EPA 5035/8260C. Metoda prokázala vynikající linearitu, přesnost, opakovatelnost a minimální carryover, což ji předurčuje pro rutinní použití v environmentálních i průmyslových laboratořích.

Reference

1. United States Environmental Protection Agency. SW-846 Method 8260C: Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry. Revision 3, August 2006.
2. United States Environmental Protection Agency. Method 5035: Closed-System Purge-And-Trap and Extractions for Volatile Organics in Soil and Waste Samples. Revision 1, July 2002.
3. United States Environmental Protection Agency. SW-846 Method 5030B: Purge and Trap for Aqueous Samples. Revision 2, December 1996.
4. Thermo Fisher Scientific. AppsLab Library for EPA Method 8260C. 2020.
5. Thermo Fisher Scientific. Application Note 73769: Analysis of VOCs According to EPA Method 8260. 2020.