Achieving Lower Detection Limits Easily with the Agilent Multimode Inlet (MMI)

Význam tématu

V oblasti stopové analýzy je klíčové dosáhnout co nejnižší meze detekce. Zvýšení hmotnostního množství analytu na koloně vede ke zvýšení poměru signál-šum a tím k nižší detekční meze. Technologie velkoobjemových injekcí (LVI) umožňují zpracovat menší vzorkové objemy a zároveň analyzovat větší objem injektované suspenze či roztoku přímo v plynové chromatografii.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na porovnání tří injekčních technik dostupných v Agilent Multimode Inlet (MMI): hot splitless, cold splitless a solvent vent. Cílem je ukázat, jak použití LVI režimů snižuje meze detekce při analýze pesticidů, a zároveň představit nástroj Solvent Elimination Calculator pro snadné nastavení parametrů LVI.

Použitá metodika a instrumentace

Nařízení experimentu:

• Chromatograf: Agilent 7890A GC
• Detektor: Agilent 5975C MSD
• Kolona: HP-5MS UI, 15 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• MMI: provozní režimy hot splitless, cold splitless, solvent vent
• Autosampler: Agilent 7693A ALS

Popis režimů:

• Hot splitless: rychlá injekce 1–3 µl při vysoké teplotě pro flash odpaření solventu a převedení analytů
• Cold splitless: injekce 1–10 µl při nízké teplotě bez přímé evaporace solventu, následný teplotní program pro odpaření
• Solvent vent: pomalá injekce 5–1000 µl při nízké teplotě a odvětrávání solventu vent flow, následné převedení analytů

Hlavní výsledky a diskuse

Overlay TIC tří injekčních režimů (vše na 40 ppb směsi pesticidů) ukázal:

• 2 µl hot splitless: nízké signály, některé špičky sotva detekovatelné
• 10 µl cold splitless: zvýšení signálu přibližně 5×, dobrá tvarová integrita
• 25 µl solvent vent: výrazné zlepšení poměru signál-šum při zachování rozlišení a symetrie špiček

Metoda solvent vent efektivně odstraňuje většinu solventu již během injekce a koncentruje analyty na kolonu.

Přínosy a praktické využití metody

Hlavní přínosy:

• Snížení meze detekce a zvýšení citlivosti analýzy
• Možnost zpracovat menší množství vzorku díky koncentraci analytů v inletu
• Zplošťování špiček solventu a snížení zatížení detektoru
• Prodlužení životnosti lineru a kolony díky nižší teplotní zátěži (cold splitless) a backflush režimu
• Automatizované nastavení LVI pomocí integrovaného Solvent Elimination Calculatoru

Budoucí trendy a možnosti využití

V následujících letech se očekává:

• Širší implementace automatizovaných kalkulačních nástrojů pro rychlé vyhledání optimálních podmínek LVI
• Rozšíření aplikací na termolabilní a vysoce bodově rozdílné látky
• Vývoj menších a snadněji modifikovatelných MMI jednotek pro vysokokapacitní laboratoře
• Integrace LVI s dalšími prekoncentračními technikami a hromadné vyšší propustnosti

Závěr

Agilent Multimode Inlet nabízí zpětně kompatibilní zastřešení standardních split/splitless metod a přidává možnosti cold splitless a solvent vent pro velkoobjemové injekce. LVI režimy přinášejí významné zvýšení signál-šum, snížení detekční meze a zjednodušení přípravy vzorku. Integrovaný Solvent Elimination Calculator zrychluje vývoj metod.

Reference

• Agilent Pressure Flow Calculator included in Instrument Utility DVD
• Chin-Kai Meng Improving Productivity and Extending Column Life with Backflush Agilent publication 5989-6018EN (2006)
• Matthew Klee Simplified Backflush Using Agilent 6890 GC Post Run Command Agilent publication 5989-5111EN (2006)
• J Stanieski and J Rijks Journal of Chromatography 623 (1992) 105–113