Optimized Method Development of Large Volume Injection for GC/MS/MS of Food Pesticides

Význam tématu

Detekce pesticidních reziduí v potravinách vyžaduje vysoce citlivé analytické metody. Velkoobjemová injekce (LVI) v režimu solventního odvzdušnění umožňuje zavést větší množství vzorku do GC/MS/MS a současně efektivně odstranit přebytečný rozpouštěč, což vede ke zvýšení poměru signál/šum a snížení meze detekce.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo vyvinout a optimalizovat LVI metodu na Agilent multimode inlet (MMI) pro sledování stopových hladin pesticidů v potravinových matricích pomocí GC/MS/MS. Metoda byla porovnána s tradičními režimy horkého a studeného splitless vstřiku a ověřena na extraktu papriky připraveném protokolem QuEChERS.

Použitá metodika a instrumentace

Základní kroky metody:

• Extraktivní příprava vzorku: QuEChERS protokol s acetonitrilem a 1 % kyselinou octovou.
• Injekční režim: Solventní odvzdušnění (solvent vent) na Agilent 7890 GC s multimode inlet (MMI).
• Injekční objem: 5 µL.
• Inlet liner: Ultra Inert deactivated liner s vlnitou výplní z inertního vlněného materiálu.
• Kolona: Agilent J&W HP-5ms Ultra Inert, 15 m × 0,25 mm, 0,25 µm.
• Detekce: Agilent 7000 Series GC/MS Triple Quadrupole v režimu MRM s heliem jako nosným plynem.
• Optimalizace parametrů: ventilační průtok 100 mL/min, tlak 2,5 psig, inlet temp. 75 °C, vent time 0,085 min, rychlost injekce 69 µL/min.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace: použití ultrainertního liners s vlnou výrazně zlepšilo tvar špiček raně eluovaných sloučenin oproti dimpled lineru. Nižší počáteční teplota kolony (75 °C) a adekvátní ventilace rozpouštědla minimalizovaly rozštěpení špiček. Metoda dosahuje detekčních limitů ≤ 1 ng/mL pro většinu analyzovaných pesticidů a oproti studenému splitless režimu vykazuje 3–5× vyšší signál.

Přínosy a praktické využití metody

LVI metoda umožňuje kvantifikovat stopová množství pesticidů v potravinových extraktech s vyšší spolehlivostí a lepším tvarem analytických špiček. Postup je vhodný pro rutinní kontrolu reziduí v laboratorní praxi, kde je vyžadována zvýšená citlivost a odolnost proti matricovým interferencím.

Budoucí trendy a možnosti využití

S rozvojem automatizace a vylepšených materiálů liners lze očekávat další snížení meze detekce. Integrace LVI s on-line čištěními a vysokorozlišovacími hmotnostními spektrometry otevře cestu pro širší škálu analytických aplikací, včetně baby food a dalších vysoce citlivých potravinářských testů.

Závěr

Optimalizovaná LVI metoda na Agilent MMI se ukázala jako efektivní nástroj pro kvantifikaci stopových pesticidů v potravinových matricích. V porovnání s tradičními splitless režimy přináší nižší detekční limity, lepší tvar špiček a vyšší citlivost, přičemž chrání kolonové a MS komponenty před kontaminací.

Reference

• [1] Agilent Technologies. Agilent Multimode Inlet Large Volume Injection. Tutorial, Part no. G3510-90020, 2009.
• [2] Wilson B., Meng C.-K. Achieving Lower Detection Limits Easily with the Agilent Multimode Inlet (MMI). Application Note 5990-4169EN, Agilent Technologies, 2009.
• [3] Zhao L., Mao D. Analysis of Pesticides in Food by GC/MS/MS Using the Ultra Inert Liners with Wool. Application Note 5990-7706EN, Agilent Technologies, 2011.
• [4] Zhao L., Meng C.-K. Quantitative and Repeatability Analysis of Trace Level Pesticides in Plantation Food by GC/MS/MS. Application Note 5990-9317EN, Agilent Technologies, 2011.
• [5] Szelewski M.J., Quimby B. New Tools for Rapid Pesticide Analysis in High Matrix Samples. Application Note 5989-1716EN, Agilent Technologies, 2011.
• [6] Meng C.-K. Improving Productivity and Extending Column Life with Backflush. Application Note 5989-6018EN, Agilent Technologies, 2006.