Determination of Pesticides in Lemon Oil via Modified Agilent Bond Elut QuEChERS Method

Význam tématu

Citrusové plody, zejména kůra, akumulují pesticidy používané při pěstování. Esenciální oleje ze slupek nacházejí široké uplatnění v potravinářském, farmaceutickém a kosmetickém průmyslu. Vzhledem k možnosti vyšší koncentrace reziduí než v samotném plodu je klíčové ověřit bezpečnost aromatických olejů a zajistit dodržování přísných legislativních limitů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou, spolehlivou a univerzální metodu pro stanovení 26 GC-amenabilních pesticidů v citronovém esenciálním oleji. Práce představuje optimalizovanou úpravu QuEChERS protokolu využívající Agilent Bond Elut s následnou analýzou GC/MS v režimu vybraných iontů (SIM).

Použitá metodika

• Vzorek: 3 g citronového oleje doplněné vodou.
• Extrahční krok: přidání 10 mL acetonitrilu, 2 mL hexanu a soupravy Agilent EN s MgSO4, NaCl a citrátovým pufrem, následuje odstředění a odstranění horní vrstvy olej/hexan.
• Čištění: dvojité použití disperzní SPE AOAC pro tuky a pigmenty (PSA, C18 EC, GCB, MgSO4) k potlačení matrice.
• Analýza: GC/MS (Agilent 5975C) v režimu SIM s vnitřním standardem triphenylfosfátem pro kvantifikaci a kvalifikaci.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890 GC spojený s Agilent 5975C GC/MSD.
• Kolona HP-5MS Ultra Inert (15 m × 0,25 mm, 0,25 µm).
• Agilent Bond Elut QuEChERS EN extrakční souprava (p/n 5982-5650).
• AOAC dispersní SPE souprava pro tuky a pigmenty (p/n 5982-5421).
• Centra CL3R centrifuga, Geno/Grinder a Eppendorf mikrocentrifuga.

Hlavní výsledky a diskuse

Přidání 2 mL hexanu do extrakčního kroku a opakované čištění disperzní SPE vedlo k výraznému snížení matrix interferencí v chromatogramu. Z 26 analyzovaných pesticidů dosáhlo 25 obnovy v rozsahu 60–110 % a repeteabilita (RSD) ≤ 15 %. Planární organochlorové sloučeniny (např. hexachlorbenzen, aldrin) vykázaly nižší obnovy v důsledku adsorpce na GCB, avšak s konzistentní přesností.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá příprava: zpracování až 40–50 vzorků za pracovní den.
• Široké spektrum detekovaných tříd pesticidů v jedné analýze.
• Efektivní potlačení matrixových efektů, vysoká citlivost a reprodukovatelnost.
• Vyhovuje požadavkům na monitoring reziduí v esenciálních olejích a podobných matrices.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodiku lze rozšířit na další druhy esenciálních olejů a složité potravinářské matrixe. Integrace s technikami GC×GC-TOF-MS nebo vysokým rozlišením MS může zvýšit selektivitu. Automatizace přípravy vzorků a napojení na laboratorní IT systémy podpoří vyšší laboratorní throughput.

Závěr

Upravená QuEChERS metoda s použitím Agilent Bond Elut sad pro extrakci a disperzní SPE pro tuky a pigmenty nabízí rychlé a validní stanovení multicílových pesticidů v citronovém esenciálním oleji. Metoda prokázala přijatelné obnovy, nízké RSD a vhodnost pro rutinní kontrolu reziduí.

Reference

1. Barrek S., Paisse O., Loustalot M.: Analysis of Pesticide Residues in Essential Oil of Citrus Fruit by GC-MS and HPLC-MS after SPE. Anal Bioanal Chem, 2003, 376:157–161.
2. Anastassiades M., Lehotay S. J., Stajnbaher D., Schenck F. J.: Determination of Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate. J AOAC Int, 2003, 86:412.
3. Lehotay S. J.: Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe (QuEChERS) multiresidue method. J AOAC Int, 2007, 90(2):485.
4. Anastassiades M.: Analysis of Pesticide Residues using QuEChERS with GC/MS and LC/MS. Anal Bioanal Chem, 2007, 389:1697–1714.
5. Saitta M., Bella G. D. et al.: Organochlorine Pesticide Residues in Italian Citrus Essential Oils (1991–1996). J Agric Food Chem, 2000, 48:797–801.
6. Cunha S. C., Lehotay S. J. et al.: Evaluation of the QuEChERS Sample Preparation Approach for Pesticide Residues in Olives. J Sep Sci, 2007, 30:620–632.
7. McCulley J., Lynam K.: GC-uECD Analysis and Confirmation of Contact Laboratory Protocol Pesticides in Olive Oil. Agilent Publ. 5990-5553EN, 2010.
8. Wylie P. L.: Screening for 926 Pesticides and Endocrine Disruptors by GC/MS with Deconvolution Reporting Software. Agilent Publ. 5989-5076EN.