Capillary Flow Technology for GC/MS: Efficacy of the Simple Tee Configuration for Robust Analysis Using Rapid Backflushing for Matrix Elimination

Význam tématu

Capillary Flow Technology (CFT) představuje moderní přístup ke zlepšení spolehlivosti a rychlosti analýzy ve spojení plynové chromatografie s hmotnostní detekcí (GC/MS). Odstraňování pozdních, vysokovroucích složek matrice pomocí rychlého zpětného proplachu chrání iontový zdroj a udržuje konzistentní odezvu stopových analytů. To je zásadní především v oblastech s náročnými biologickými či environmentálními vzorky, kde tradiční prodlužování teplotních programů vede k nízké produktivitě a narůstajícímu opotřebení aparatury.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem aplikace bylo demonstrovat, jak pouhá konfigurace jednoduchého „tee“ spoje s řízeným proplachováním (PCT) zlepší stabilitu signálu a zkrátí dobu cyklu při analýze biologického vzorku v pozitivním chemickém ionizačním režimu (PCI). Studie porovnává tradiční kontinuální kolonu (50 m) s dvoudílnou kolonou (2×25 m) umístěnou před a za tee, přičemž proplach je řízen elektronickým tlakem.

Použitá metodika a instrumentace

• GC/MS soustava: Agilent 7890A GC spojená s Agilent 5975C MSD v PCI režimu (NH₃).
• Tee spoj: Purged Ultimate Union (G3186-60580) s vhodnými SilTite spoji a přírubami.
• Kolony: dvě HP-5, 25 m × 0,20 mm × 0,50 μm, před a za tee.
• Řízení proplachu: elektronické tlakové řízení (EPC) s přidávkou make-up plynu.
• Vzorky: krevní vzorky s analyty 4-hydroxy-2,3-nonenal (HNE) a 1,4-dihydroxynonene (DHN), obohacené o standardy.
• Oven program: standardní gradient až 340 °C s následným proplachem kolony.
• Detekce: selectivní monitorování vybraných iontů (SIM) pro vyšší citlivost.

Hlavní výsledky a diskuse

Tradiční kontinuální 50m kolona bez zpětného proplachu vykázala při 30 po sobě jdoucích injekcích pokles signálu analytů až o 30 %. Při použití PCT konfigurace s proplachem byly zbytky vysokovroucích matrice účinně přesměrovány ven systémem, což omezilo usazování kontaminantů v iontovém zdroji.
Pomocí PCT zůstala odezva analytů v intervalu ±10 % vůči první injekci a signál se dokonce mírně stabilizoval díky čistějšímu zdroji. Celková doba metody se zkrátila o 3,5 minuty, přičemž část času uvolněná zkráceným programem je možné dále optimalizovat.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení stability run-to-run signálu a minimalizace driftu izolátů.
• Snížení doby cyklu a zvýšení průchodnosti laboratoře bez ztráty datové kvality.
• Redukce frekvence čištění iontového zdroje a souvisejících odstávek.
• Možnost aplikace v dalších režimech (ECNICI, EI) a pro širokou škálu matric.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření techniky PCT do dalších ionizačních režimů a modulárních GC/MS systémů. Vývoj rychlejších ventilových přepínačů a pokročilých řídicích algoritmů EPC povede k ještě efektivnějšímu řízení proplachu a provozu kolony. Rovněž je perspektivní integrace s mikrofluidními moduly pro předúpravu vzorků a on-line derivatizaci.

Závěr

Aplikace jednoduché tee konfigurace s řízeným proplachem v GC/MS výrazně zlepšuje robustnost a konzistenci analýz stopových látek v náročných biologických a environmentálních vzorcích. Metoda zároveň zkracuje dobu měření, prodlužuje intervaly mezi údržbou a zvyšuje průchodnost laboratoře.

Reference

1. Prest H., Capillary Flow Technology for GC/MS: A Simple Tee Configuration for Analysis at Trace Concentrations with Rapid Backflushing for Matrix Elimination, Agilent Technologies, publication 5989-8664EN, 2008.
2. Veronneau M., Comte B., Des Rosiers C., Quantitative Gas Chromatographic-Mass Spectrometric Assay of 4-Hydroxynonenal Bound to Thiol Proteins in Ischemic/Reperfused Rat Hearts, Free Radical Biology & Medicine, 33(10), 1380–1388, 2002.