GC/MS Identification of Flavor and Fragrance Allergens in Some Common Snack Foods Using an Agilent J&W DB-17ms Capillary GC Column

Význam tématu

Analýza aromatických a parfémových alergenů hraje klíčovou roli při ochraně spotřebitelů jak v potravinářském, tak kosmetickém průmyslu. Regulace EU zahrnuje 26 takových látek a jejich detekce v běžných potravinách, jako jsou žvýkačky či bonbóny, umožňuje vyhodnotit expozici při požití a naplnit bezpečnostní limity pro „leave‐on“ či „rinse‐off“ výrobky.

Cíle a přehled studie / článku

Článek představuje jednoduchou a účinnou jednořádkovou GC/MS metodu na Agilent J&W DB-17ms kapilární kolonce pro identifikaci 24 EU regulovaných aromatických alergenů v extraktech žvýkaček a bonbonů. Studie porovnává separaci a detekci alergenů pod stanovenými chromatografickými podmínkami a ověřuje opakovatelnost přípravy vzorků.

Použitá instrumentace

• GC/MS systém Agilent 7890A/5975C Triple Axis Detector
• Kapilární kolona Agilent J&W DB-17ms, 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm
• Autosampler Agilent 7683B s 5 µL stříkačkou
• Vnitřní standard 1,4-dibromobenzen (Sigma-Aldrich)
• Další spotřební materiál: MS certifikované vložky, septa, skleněné vialy se šroubovacím uzávěrem

Použitá metodika

Vzorky žvýkaček (1 g) a bonbonů (10 g) byly homogenizovány v nerezovém mlýnku a extrahovány 10 mL MTBE po předchozím navlhčení 10 mL vodou. Extrakce probíhala 30 min na rychlosti, po centrifugaci (4000 rpm) byl odebrán MTBE extrakt. Kalibrace byla provedena jednopointově (100 ng/µL) pro tři skupiny alergenů s vnitřním standardem, finální pracovní roztok měl koncentraci 8 ng/µL. Do GC/MS se vstřikovalo 1 µL se split 50:1, pece programované z 150 °C do 195 °C (7 °C/min) a poté do 280 °C (15 °C/min).

Hlavní výsledky a diskuse

• Všechny 24 GC/MS kompatibilních alergenů bylo při koncentraci 8 ng/µL plně separováno a identifikováno.
• Opakovatelnost extrakce cinnamaldehydu v žvýkačkách dosáhla 0,22 % w/w (RSD 4,3 %).
• Isomery citralu, farnesolu a lyralu vykázaly dvě rozhrané špičky, z nichž jedna byla úplně baseline‐rozlišená.
• Detekční limity 8 ng/µL jsou 20 % pod limitem „leave‐on“ produktů EU, snížení split ratio či použití backflushu by umožnilo dosažení ještě nižších hodnot.
• Extrakt z bonbonů obsahoval cinnamaldehyd přes 50násobně nad 100 ppm limitem.

Přínosy a praktické využití metody

Jednoduchá MTBE extrakce v kombinaci s jednořádkovým GC/MS zkracuje přípravu vzorků a minimalizuje potřebu složitých čistících kroků. Metoda umožňuje efektivní screening alergenů v potravinách pouhým jednorázovým vstřikem a rychlým rozběhem chromatografie.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možným dalším směrem je aplikace pevné fáze extrakce (SPE) pro zvýšení čistoty vzorku, integrace kapilárního backflushu pro urychlení pracovních cyklů, případně rozšíření metody o dvourozměrnou GC×GC pro složité matrice.

Závěr

Jednokapilární DB-17ms GC/MS přístup dokáže spolehlivě separovat a identifikovat 24 EU regulovaných aroma alergenů v potravinových vzorcích. Navržená MTBE extrakce nabízí výbornou opakovatelnost, jednoduchost a citlivost pod hranicí legislativních limitů.

Reference

1. EU Directive 2003/15/EC, Official Journal of the European Union, L66, 26–29, 11.3.2003.
2. Luan W., Sandy C., Szelewski M., Determination of Allergens in Fragrance Products Using Agilent Deconvolution Reporting Software, Agilent Technologies publication 5989-8723EN, červen 2008.
3. David F., Klee M. S., Analysis of Suspected Flavor and Fragrance Allergens in Perfumes Using Two-Dimensional GC with LTM Oven Module, Agilent Technologies publication 5990-3576EN, únor 2009.