Analysis of Pesticide Residues in Lettuce and Apple Samples using Agilent Bond Elut QuEChERS AOAC Extraction Kit with Universal Dispersive SPE

Význam tématu

Analýza pesticidů v potravinách je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a splnění regulačních požadavků. Metoda QuEChERS nabízí rychlou a účinnou přípravu vzorků ovoce a zeleniny pro simultánní stanovení desítek pesticidů, čímž zvyšuje spolehlivost výsledků v laboratořích potravinové bezpečnosti.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit použití Agilent Bond Elut QuEChERS AOAC extrakční sady v kombinaci s univerzální disperzní SPE pro přípravu salátové zeleniny a jablek před GC/MS analýzou 26 pesticidů různých chemických tříd. Studie hodnotila lineárnost, stopu, výtěžky a reprodukovatelnost při třech úrovních fortifikace (25, 100, 200 ng/g).

Použitá metodika

Pro extrakci se aplikovala modifikovaná AOAC metoda: homogenní vzorek (15 g) se šetrně extrahoval 1% roztokem octové kyseliny v acetonitrilu, následoval salting-out s MgSO4 a octanem sodným. Disperzní SPE proběhla přidáním MgSO4, PSA, C18 a GCB do 1 ml extraktu, promícháním a odstředěním. Do směsi se přidával vnitřní standard triphenylfosfát, fortifikace probíhala na úrovních nízké, střední a vysoké QC.

Použitá instrumentace

• Kapalná chromatografie: Agilent 7890 GC, 5975C MSD
• Kolona: HP-5MS UI, 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm
• Carrier plyn: helium v konstantním průtoku
• Režim detekce: selektivní iontové monitorování (SIM)
• Autosampler: Agilent 7683, injekční objem 1 µl

Hlavní výsledky a diskuse

Oba matrice (ledový salát, jablko) vykázaly minimální chromatografické rušení. Všechny analyty prokázaly vynikající lineárnost (R² > 0,995). Průměrné výtěžky pesticidů dosahovaly 85–112 %, s výjimkou hexachlorbenzenu, u kterého došlo ke snížené retenci na grafitovaném uhlíku. Relativní standardní odchylky byly běžně pod 10 %, potvrzující vysokou reprodukovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda QuEChERS v kombinaci s univerzální disperzní SPE přináší:

• Rychlou přípravu vzorku pro multiresiduální analýzu
• Vysokou čistotu extraktu a citlivost GC/MS
• Možnost simultánního stanovení široké škály pesticidů

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na další matrice (maso, ryby, půdy), použití GC/MS/MS či LC/MS/MS pro vyšší selektivitu a detekční limity. Další vývoj povede k plné automatizaci a validaci univerzální d-SPE sady pro rutinní provoz v QA/QC laboratořích.

Závěr

Použití Agilent Bond Elut QuEChERS AOAC extrakční sady s univerzální disperzní SPE poskytuje spolehlivou, reprodukovatelnou a efektivní přípravu vzorků salátu a jablek pro GC/MS analýzu pesticidů. Metoda splňuje přísné požadavky na linearitu, výtěžky i přesnost a je připravena k nasazení v komerčních i výzkumných laboratořích.

Reference

1. EPA, Pesticide Balance, www.epa.gov/opp00001/about/#balance
2. Anastassiades M. a kol., JAOAC 86 (2003) 412
3. www.quechers.com
4. Lehotay S.J. a kol., J. Chromatogr. A 1217 (2010) 2548
5. Zhao L., Schultz D., Stevens J., Agilent 5990-3938EN (2009)
6. Wylie P., Agilent 5989-5076EN (2006)
7. Usher K., Majors R., Agilent 5990-4468EN (2009)
8. Lehotay S.J. a kol., J. Chromatogr. A 1217 (2010) 2548