Bath Salt Characterization using the Tekmar HT3 Headspace Analyzer and GC/MS

Význam tématu

Analýza syntetických látek obsažených v takzvaných "bath salts" představuje klíčovou výzvu pro forenzní laboratoře i regulační orgány. Rychlá a spolehlivá identifikace psychoaktivních složek může zásadně ovlivnit zdravotní zásahy při předávkování a napomoci stíhání výrobců těchto nelegálních látek.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit možnost rychlé detekce a charakterizace mefedronu (MPD) a methylenedioxypyrovaleronu (MDPV) ve vzorcích bath salts pomocí statické headspace GC/MS. Pro porovnání byla analyzována dvě komerčně dostupná balení (Bath Salt 1 a Bath Salt 2) a standardní roztoky MPD a MDPV.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla využita kombinace Tekmar HT3 Headspace Analyzer a Thermo Scientific Focus GC spojené s DSQ II hmotnostním spektrometrem.

• Headspace parametry: vzorek zahřát na 100 °C, equilibrace 20 min, přetlak 15 psig, doba injekce 1 min.
• GC parametry: Thermo TR-5ms SQC kolona (15 m×0,25 mm×0,25 µm), heliový nosný plyn 1,5 mL/min, program 35 °C/2 min → 12 °C/min na 320 °C/10 min.
• MS parametry: Full scan m/z 35–500, zdroj 230 °C, transfer line 230 °C.
• Příprava vzorků: 50 mg prášku do 22 mL headspace nádobky; standardy MPD a MDPV (5 µL 1 mg/mL) doplněné s kofeinem jako referencí.

Hlavní výsledky a diskuse

Bath Salt 1 obsahovala signifikantní špičky MDPV (RT 13,87; 17,12; 17,46 min), kofeinu (14,72 min) a dva dosud neidentifikované sloučeniny (13,68 a 14,89 min). Procentuální obsah MDPV stanovený LC/MS/MS činil přibližně 26 %.
Bath Salt 2 vykázala MDPV (13,85; 17,11 min) a kofein (14,71 min), přičemž obsah MDPV byl kolem 8 %. U obou vzorků se objevily další nespecifikované špičky, jejichž spektra demonstrují potenciál metody pro odhalování nových psychoaktivních látek.

Přínosy a praktické využití metody

Statická headspace GC/MS umožňuje jednoduchou a rychlou přípravu vzorku bez nutnosti extrakce tekutými rozpouštědly. Metoda minimalizuje maticové interference a poskytuje spolehlivý screening pro forenzní účely i kontrolu kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření analýzy na širší spektrum nových psychoaktivních látek.
• Integrace s LC-MS/MS pro kvantifikaci a potvrzení identity.
• Automatizace vzorkování a zpracování dat s využitím rozsáhlých spektrálních databází.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace Tekmar HT3 Headspace Analyzer a GC/MS je efektivní nástroj pro rychlou charakterizaci složení bath salts. Metoda poskytuje důležité informace pro léčbu intoxikací i forenzní vyšetřování výrobců a distributorů syntetických drog.

Reference

1. United States Drug Enforcement Administration. Illegal Drugs in America: A Modern History.
2. Byrd S. ’Bath Salts’ A Growing Drug Problem, Officials Say. Huffington Post Health, 2011.
3. United States Drug Enforcement Administration. Controlled Substances Act, Title 21, Chapter 13, 2010.
4. Busko J. Bath Salts Hit Bangor, or why you should care about 3,4-methylenedioxypyrovalerone (MDPV) and 4-methylmethcathinone (mephedrone), 2011.