Analysis of Pesticide Residues in Rice with Bond Elut QuEChERS Extraction Kit sand Agilent J&W HP-5ms Ultra Inert GC Column

Význam tématu

Analýza zbytků pesticidů v rýži je zásadní pro ochranu zdraví spotřebitelů, splnění legislativních limitů a zajištění bezpečnosti potravin. Rýže jako hlavní potravina v mnoha regionech často obsahuje rezidua různých tříd pesticidů, proto je nutné spolehlivé a citlivé analytické metody.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a validovat rychlý, efektivní a reprodukovatelný postup pro stanovení 57 pesticidů vhodných pro GC/MS s využitím evropské normy EN 15662 QuEChERS. Testovány byly návratnosti a opakovatelnost při třech úrovních namáhání (50, 100, 200 ng/g).

Použitá metodika

• Příprava vzorku: homogenizovaná rýže (5 g) s přídavkem vody a interních standardů
• Extrakce: acetonitrilová extrakce s přidáním soli (MgSO4, NaCl, citrátové pufry)
• Čištění: disperzní SPE s PSA a odsátí horní vrstvy acetonitrilu
• Analýza: injekce 1 µl do GC/MS v SIM režimu

Použitá instrumentace

• Agilent 7890 GC se 5975C inertním MSD
• Automatický vzorkovač Agilent 7683 ALS
• Kolona Agilent J&W HP-5ms Ultra Inert 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Bond Elut QuEChERS EN extrakční i disperzní SPE sady
• Reagencie a rozpouštědla HPLC nebo analytické kvality

Hlavní výsledky a diskuse

• Chromatografické rozlišení 57 pesticidů při 200 ng/ml s vysokou selektivitou
• Linearita se R2 ≥ 0,991, průměr R2 = 0,9990
• Návratnosti mezi 80 a 110 % s průměrným RSD 5,5 %
• Minimální matricové interference v konečných extraktech

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a jednoduchá příprava vzorků
• Vysoká robustnost a reprodukovatelnost
• Možnost aplikace v různých potravinových matricích
• Podpora rutinní kontroly kvality a legislativního monitoringu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace extrakce a filtrací vzorků
• Rozšíření rozsahu analyzovaných chemických tříd
• Integrace pokročilých softwarových databází pro hromadnou identifikaci
• Nasazení v screeningových programech na úrovni potravinářského průmyslu a zdravotních úřadů

Závěr

Metoda QuEChERS EN v kombinaci s GC/MS a HP-5ms Ultra Inert kolonu poskytuje spolehlivý, citlivý a rychlý protokol pro stanovení širokého spektra pesticidů v rýži. Výsledky prokazují výbornou linearitu, návratnost i precision, což potvrzuje vhodnost této metody pro rutinní analýzy a QA/QC aplikace.

Reference

1. Anastassiades M, Lehotay SJ. Fast and Easy Multiresidue Method Employment Acetonitrile Extraction Partitioning and Dispersive Solid Phase Extraction for the Determination of Pesticide Residues in Produce. J AOAC Int. 2003;86:412-431.
2. Lehotay SJ. Use of Buffering and Other Means to Improve Results of Problematic Pesticides in a Fast and Easy Method for Residue Analysis of Fruits and Vegetables. J AOAC Int. 2005;88:615-629.
3. European Committee for Standardization. EN 15662:2007 Foods of plant origin Determination of pesticide residues using GC MS and LC MS MS following acetonitrile extraction partitioning and cleanup by dispersive SPE QuEChERS method. 2007.
4. Payá P, Anastassiades M. Analysis of pesticide residues using the Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe QuEChERS pesticide multiresidue method in combination with gas and liquid chromatography and tandem mass spectrometric detection. Anal Bioanal Chem. 2007;389:1697-1714.
5. Giarocco V, Quimby B, Klee M. Retention Time Locking Concepts and Applications. Agilent Technologies Publication 5966-2469EN.
6. Wylie PL. Screening for 926 Pesticides and Endocrine Disruptor by GC MS with Deconvolution Reporting Software and a New Pesticide Library. Agilent Technologies Publication 5989-5076EN.