Determination of Methanol Content in Biodiesel Using Agilent Select Biodiesel for Methanol with Headspace Sampling to EN-14110

Význam tématu

Biodiesel se stává stále významnější alternativou k fosilnímu naftovému palivu. Přítomnost zbytkového metanolu ovlivňuje vlastnosti paliva i jeho bezpečnost. Standardizovaná analýza metanolového obsahu je klíčová pro zajištění kvality a splnění norem EN-14214 a EN-14110.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikované metody bylo vyvinout a optimalizovat chromatografickou techniku s headspace vzorkovačem pro kvantitativní stanovení metanolu v biodieselu s citlivostí v rozsahu 0,01–0,5 % m/m dle evropské normy EN-14110. Studie navazuje na potřebu rychlého a reprodukovatelného testu v průmyslových i kontrolních laboratořích.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza využívá GC-FID s headspace vzorkovačem v režimu vzorkovací smyčky. Vzorek (1 mL biodieselu) je vážen, umístěn do 20 mL vialu, ohřát na 80 °C po dobu 45 minut. Následuje injekce 1 µL do kolony.

• Kolona: Agilent Select Biodiesel for Methanol 0,32×30 m, 3,0 µm
• Chromatograf: Agilent GC s ovládáním Agilent Chromatography Data Station
• Headspace sampler: QUMA QHSS-40, vzorkovací smyčka 1 mL
• Injektor: split/splitless 250 °C, split 50:1
• Detektor: FID 275 °C
• Teplotní program: 80 °C (0,5 min) → 160 °C (20 °C/min, 2 min)
• Nosný plyn: helium, konstantní průtok 2,0 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace proběhla se třemi standardy (0,01; 0,1; 0,5 % m/m metanolu), s vynikající linearitou (R² = 0,9998). Analýza testovaného vzorku ukázala metanolový obsah 0,038 % m/m, tedy v rámci limitu < 0,2 % dle EN-14214. Opakovatelnost (N = 15) vykázala RSD 1,96 %, což potvrzuje robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé a bezpečné stanovení metanolu bez přímé manipulace s kapalným vzorkem.
• Vysoká citlivost odpovídající požadavkům evropských norem.
• Jednoduché zařazení do rutinní kontroly kvality biodieselu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metodiky na další těkavé nečistoty ve FAME matricích.
• Automatizované kontinuální monitorování během výrobního procesu.
• Integrace s pokročilými systémy zpracování dat a umělou inteligencí pro prediktivní údržbu.

Závěr

Navržená headspace GC-FID metoda s Agilent Select Biodiesel for Methanol kolonkou prokázala vysokou přesnost, linearitu a opakovatelnost v souladu s EN-14110. Ověřený biodiesel splňuje normu EN-14214 pro obsah metanolu.

Reference

1. EN-14110 Fat and oil derivatives – Fatty Acid Methyl Esters (FAME) – determination of methanol content.
2. EN-14214 Automotive fuels – Fatty Acids Methyl Esters (FAME) for diesel engines – requirements and test methods.