Determination of Methanol Content in Biodiesel Using Agilent Select Biodiesel for Methanol

Význam tématu

Detekce metanolu v biodieselu je klíčová pro splnění evropské normy EN-14214 stanovující maximální povolený obsah metanolu 0,2 % (m/m). Přítomnost metanolu ovlivňuje jak kvalitu paliva, tak bezpečnost provozu a životnost spalovacích systémů.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem studie bylo ověřit schopnost chromatografické kolony Agilent Select Biodiesel for Methanol efektivně separovat metanol od dalších nízkolotajících složek v rozsahu 0,01 až 0,5 % (m/m) ve vzorcích FAME. Analýza byla prováděna manuální technikou headspace se vnitřním standardem.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byla použita kolona Select Biodiesel for Methanol (0,32 mm × 30 m, 3 µm). GC podmínky: injektor 1177 (split/splitless) při 275 °C, split 150 mL/min, FID detektor při 300 °C, helia jako nosný plyn při 80 kPa. Headspace: 1 mL vzorku, 5 µL isopropanolu jako IS, zahřívání na 80 °C po dobu 45 min, vstřik 100–200 µL plynu do GC.

Hlavní výsledky a diskuse

Kolona dosáhla separačního rozlišení Rs > 1,5 pro metanol i isopropanol. Kalibrační křivka vykázala koeficient lineárnosti R2 = 0,9996, průměrný faktor odezvy 1,18 (CV 13,5 %), splňující požadavek < 15 % CV. Blank vzorky neukázaly žádný přenos či rušení. Vyhodnocení sedmi reálných B-100 vzorků potvrdilo soulad s limitem normy u všech kromě jednoho neoptimalizovaného domácího vzorku (0,32 % metanolu).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje spolehlivou separaci metanolu od ostatních těkavých nečistot bez interferencí. Je vhodná pro rutinní kontrolu kvality biodieselu v laboratorních podmínkách QA/QC i v průmyslové praxi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směry vývoje zahrnují plnou automatizaci headspace přípravy, zkrácení dob analýzy, využití hmotnostní detekce pro větší selektivitu a rozšíření metody na stanovení dalších těkavých organických sloučenin v biopalivech.

Závěr

Agilent Select Biodiesel for Methanol kolona prokázala vysokou selectivitu a opakovatelnost stanovení metanolu v souladu s normami EN-14110 a EN-14214. Metoda nabízí nízké meze detekce, rychlou analýzu a odolnost proti interferencím.

Reference

• EN-14110 (June 2003) Fat and oil derivatives – Fatty Acid Methyl Esters (FAME) – determination of methanol content
• EN-14214:2003 Automotive fuels – Fatty Acid Methyl Esters (FAME) for diesel engines – requirements and test methods