Routine determination of phthalates in vegetable oil by single quadrupole GC-MS

Význam tématu

Phthaláty jsou lipofilní plastifikátory, které se uvolňují z obalových materiálů do potravin, zejména do tukových matric jako rostlinné oleje. Jejich endokrinně disruptivní účinek a potenciální zdravotní rizika vyžadují citlivé a selektivní analytické metody pro rutinní kontrolu kvality potravin.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo otestovat vhodnost systému Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS s pokročilým AEI zdrojem pro stanovení 13 fytátů v rostlinném oleji. Hodnocena byla selektivita, linearita, návratnost a robustnost metody v komplexní matrici.

Použitá instrumentace

• GC-MS Thermo Scientific TRACE 1310 s kolonkou TG-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• Autosampler Thermo Scientific AS 1310
• Single kvadrupólový detektor ISQ 7000 s Advanced Electron Ionization (AEI)
• Režim ionizace EI 45 eV, helium nosný plyn
• SIM akvizice, PTFE/siloxanové uzávěry a BTO septa

Použitá metodika

Vzorky rostlinného oleje (0,5 g) byly extrahovány acetonitrilem, centrifugovány, extrakty se odpařily a rekonstituovaly v hexanu. GC teplotní program zahrnoval rampy 100–190–280–320 °C, splitless injekci 1 µL. MS pracoval v timovaném SIM modu.

Hlavní výsledky a diskuse

Režim SIM výrazně zvýšil citlivost a selektivitu oproti full scan. Instrumentální detekční limity (IDL) dosahují až 0,01 pg on-column, LOQ se pohybují mezi 5–25 µg/kg v rostlinném oleji. Linearita standardů 0,5–250 ng/mL vykázala R² > 0,998 a RSD < 10 %. Návratnosti fytátů v koncentracích 5–50 µg/kg jsou mezi 80–102 % s RSD < 7 %. AEI zdroj přináší lepší efektivitu ionizace a delší interval mezi údržbami.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rutinním laboratořím rychlou, citlivou a robustní analýzu fytátů v mastných matricích s nižší frekvencí údržby a minimalizovanou kontaminací.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další potravinové a environmentální vzorky
• Automatizace přípravy vzorků
• Využití AEI zdroje pro další nízkomolekulární analyty

Závěr

Systém ISQ 7000 GC-MS s AEI zdrojem splňuje požadavky na citlivost, selektivitu a robustnost pro stanovení fytátů v rostlinných olejích a zvyšuje efektivitu kontroly kvality potravin.

Reference

1. Commission Regulation (EU) No 10/2011 of 14 January 2011 on plastic materials and articles intended to come into contact with food.
2. Kavlock RJ et al. Environ. Health Perspect. 1996, 104(Suppl 4), 715–740.
3. Clausen PA et al. Environ. Sci. Technol. 2004, 38(9), 2531–2537.
4. Yanga J et al. Food Chem. Toxicol. 2013, 58, 362–368.
5. Serrano SE et al. Environ. Health. 2014, 13, 43.