GC Analysis of Total Fatty Acid Methyl Esters (FAME) and Methyl Linolenate in Biodiesel Using the Revised EN14103:2011 Method

Význam tématu

Analýza obsahu celkových FAME a methyl linolenátu v biodieselu je klíčová pro ověření kvality finálního B100 paliva podle evropských norem EN14103:2011. Metoda zajišťuje spolehlivou, reprodukovatelnou a přesnou identifikaci hlavních mastných esterů a tím podporuje bezpečnost a výkonnost paliva.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit aplikaci revidované metody EN14103:2011 na plynové chromatografii s přístrojem Agilent 7890 Series GC. Byly analyzovány čtyři typy B100 vzorků: sójový, řepkový, kokosový a směs řepky s kokosem. Studie hodnotila přesnost, opakovatelnost a chromatografické rozlišení jednotlivých FAME a methyl linolenátu.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza proběhla podle protokolu EN14103:2011 s následující instrumentací

• Agilent 7890A Series GC s EPC řízeným split/splitless vstupem
• kapilární detektor ionizačního plamene FID s EPC řízením
• autosampler Agilent 7693 Autoinjector
• kolona HP INNOWax 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm

Vzorky se připravily rozpuštěním ~100 mg paliva a ~100 mg interního standardu methyl nonadecanoátu v 10 ml toluenu. Analýza spočívala v injekci 1 µl na GC a výpočtu hmotnostních procent na základě integračních ploch.

Hlavní výsledky a diskuse

Retenční časy 21 FAME od C6:0 do C24:1 byly úspěšně stanoveny. Všechny sloučeniny se chromatograficky oddělily kromě C22:0 a C20:5, které koelují při ~25,58 min. Analýza čtyř typů biodieselu ukázala celkový obsah FAME 87–97 hmot % a obsah C18:3 0–8 hmot %. Opakovatelnost (r) byla lepší než limity normy: max. rozdíl 0,3 hmot % pro celkové FAME a 0,2 hmot % pro methyl linolenát.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda poskytuje rychlou a spolehlivou kontrolu kvality B100 biodieselu s vysokou přesností a opakovatelností. Umožňuje monitorovat různé suroviny a jejich směsi v produkčních a výzkumných laboratořích v souladu s normami.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další optimalizace se zaměří na speciální kolony pro lepší separaci polyenových esterů. Automatizace přípravy vzorků a pokročilé softwarové nástroje přinesou vyšší efektivitu a širší aplikace u netradičních surovin a směsných paliv.

Závěr

Revidovaná metoda EN14103:2011 v kombinaci s Agilent 7890 Series GC prokázala vysokou přesnost a opakovatelnost stanovení celkových FAME a methyl linolenátu ve čtyřech typech biodieselu. Metoda je vhodná pro průmyslovou i výzkumnou kontrolu kvality B100 paliv.

Reference

• DIN EN14105 2011 07 Fat and oil derivatives Fatty Acid Methyl Esters FAME Determination of free and total glycerol and mono di and triglyceride contents European Committee for Standardization Avenue Marnix 17 B 1000 Brussels
• Agilent 7696A WorkBench Automated Sample Preparation for the GC Analysis of Biodiesel Using Method EN14105 2011 James D McCurry Agilent Technologies Publication Number 5990 9893EN February 24 2012
• DIN EN14103 2011 Fat and oil derivatives Fatty Acid Methyl Esters FAME Determination of ester and linolenic acid methyl ester content European Committee for Standardization Avenue Marnix 17 B 1000 Brussels