Alcoholic Beverage Fusel Alcohol Testing with Static Headspace

Význam tématu

Fuselové alkoholy jsou vedlejší produkty fermentace alkoholu, jejichž zvýšená koncentrace může signalizovat nekalé úpravy nápojů nebo kontaminaci. Jejich kvantitativní stanovení je klíčové pro zajištění kvality a souladu s předpisy.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo přizpůsobit metodu SSD:TM:2001 od TTB pro stanovení fuselových alkoholů v alkoholických nápojích pomocí statické hlavy (static headspace), aby se omezilo znečištění GC injektoru a zlepšila reprodukovatelnost analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení fuselových alkoholů byla využita statická headspace metoda s následující instrumentací:

• Headspace sampler: Teledyne Tekmar HT3 a Versa
• Chromatograf: GC/FID se ZB-624 kolonkou (30 m × 0,32 mm ID × 1,8 µm film)
• Nosný plyn: helium; FID: vodík (35 mL/min), vzduch (300 mL/min), helium jako makeup (30 mL/min)
• Software: TekLink s režimem Method Optimization Mode (M.O.M.)

Vzorky a standardy byly připraveny ředěním zásobního standardu dle SSD:TM:2001, teplotní studie probíhala v rozmezí 40–90 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace pro teplotu vzorku ukázala, že při 70 °C byly splněny požadavky TTB na korelační koeficient r² > 0,99 a Rf %RSD < 10 % pro všechny sledované sloučeniny. Výsledné hodnoty r² a Rf například:

• Methanol: r²=0,9981, Rf %RSD=5,05
• Ethanol: r²=0,9984, Rf %RSD=4,02
• n-Propanol: r²=0,9990, Rf %RSD=7,70
• Ethyl-acetát: r²=0,9995, Rf %RSD=3,50
• Isobutanol: r²=0,9999, Rf %RSD=1,01
• n-Butanol: r²=0,9991, Rf %RSD=6,72
• Isoamylalkohol: r²=0,9996, Rf %RSD=3,36
• Aktivní amylalkohol: r²=0,9997, Rf %RSD=8,50

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení kontaminace GC inletu díky zadržení nevolatilních složek ve vialu
• Nižší náklady na údržbu kolonek a inlet linerů
• Vyšší provozní dostupnost a propustnost laboratoře
• Automatizace až 60 vzorků (HT3) nebo 20 vzorků (Versa)

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření automatizace a on-line monitorování fermentačního procesu
• Integrace s GC-MS pro zvýšení selektivity a citlivosti
• Vývoj přenosných headspace systémů pro terénní analýzy
• Adaptace metody na nové typy vzorků a další analyty v potravinářském průmyslu

Závěr

Statická headspace metoda optimalizovaná na 70 °C splňuje požadavky TTB SSD:TM:2001 pro stanovení fuselových alkoholů a přináší významné zlepšení stability, reprodukovatelnosti i provozní efektivity ve srovnání s přímou injekcí.

Reference

1. Capillary GC Analysis of Fusel Oils and Other Components of Interest. US Department of Treasury, Alcohol and Tobacco Tax and Trade Bureau, Method SSD:TM:200. Dostupné online.