Generation of AQA Standards for EPA Method 8270 Using the Agilent 7696A Sample Prep WorkBench

Význam tématu

Analytická kvalita přípravy kalibračních standardů je klíčová pro spolehlivost výsledků v environmentální analýze regulované EPA Method 8270. Metoda 8270 pro stanovení pololétavých organických sloučenin (SVOC) pokrývá široké spektrum chemicky odlišných látek. Automatizace přípravy standardů minimalizuje lidské chyby, urychluje proces a zajišťuje konzistentní přesnost a reprodukovatelnost.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo ověřit schopnost přístroje Agilent 7696A Sample Prep WorkBench automaticky připravit kalibrační standardy pro EPA Method 8270, které splňují interní standardy AQA (Analytical Quality Assurance) laboratoře GEOAnalytical. Studie demonstruje přesnost měření relativních odpovědních faktorů (RRF) a procentuálních recoveries pro vybrané kontrolní sloučeniny.

Použitá metodika

Kalibrační standardy se připravovaly sekvenčně v objemu 1 mL vysklených nádob. Postup byl následující:

• Automatické dávkování metylénchloridu do jednotlivých vialů.
• Dovážení definovaného objemu pracovní SVOC směsi pro koncentrace od 0,5 do 80 µg/mL.
• Proplach injekční stříkačky mezi kroky 400 µL metylénchloridu.

Pro vyhodnocení bylo analyzováno osm standardních koncentrací a 13 kalibračních kontrolních sloučenin (CCC). Recoveries se určovaly ze vzorků dospíkovaných interním standardem.

Použitá instrumentace

Pro přípravu standardů byl použit přístroj Agilent 7696A Sample Prep WorkBench. Analytická část byla prováděna na plynové chromatografii s hmotnostní detekcí (GC/MS) podle EPA Method 8270.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky generované automatizovaným systémem vykázaly:

• Průměrné relativní odpovědní faktory (RRF) pro 13 CCC s relativními standardními odchylkami (RSD) pod 30 %, přičemž osm sloučenin mělo RSD ~10 %.
• Recoveries všech 13 testovaných sloučenin v rozmezí 80–120 %, sedm hodnot bylo mezi 95–100 %.

Tato data potvrzují, že automatizovaná příprava splňuje interní AQA kritéria pro přesnost a reprodukovatelnost a současně odstraňuje variabilitu spojenou s manuální pipetáží.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace přípravy kalibračních standardů přináší následující výhody:

• Vyšší reprodukovatelnost a přesnost kalibrací.
• Snížení rizika lidské chyby a expozice obsluhy toxickým činidlům.
• Zrychlení workflow a zvýšení laboratorní produktivity.
• Konzistentní plnění požadavků AQA a EPA metodiky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Potenciál dalšího rozvoje spočívá v následujícím:

• Rozšíření automatizace na přípravu metod pro jiné environmentální analýzy a biochemické aplikace.
• Integrace s laboratorními informačními systémy a širší datová analýza kvality.
• Miniaturizace spotřeby rozpouštědel a reagentů pro udržitelnější provoz.
• Využití strojového učení pro optimalizaci dávkovacích protokolů a predikci výkonu systému.

Závěr

Agilent 7696A Sample Prep WorkBench prokázal schopnost spolehlivě a efektivně připravit kalibrační standardy pro EPA Method 8270. Automatizovaná příprava splňuje přísné AQA požadavky na přesnost RRF i recoveries SVOC a zároveň přináší významné úspory času a snížení chybovosti.

Reference

Agilent Technologies, Application Note 5991-0973EN, Generation of AQA Standards for EPA Method 8270 Using the Agilent 7696A Sample Prep WorkBench, August 17, 2012