Analysis of Trace Level Pesticides in Fruits and Vegetable by GC/MS/MS Using Agilent Ultra Inert Liners with Wool

Význam tématu

Ve stávající praxi kontroly zbytků pesticidů ve vzorcích potravin je klíčové dosáhnout vysoké citlivosti a reprodukovatelnosti měření při nízkých koncentracích. Tradiční splitless vložky mohou trpět aktivním povrchem, adsorpcí látek a kontaminací, což snižuje spolehlivost analýzy. Ultra Inert single taper vložky s vatou deaktivovanou speciálním procesem Agilent nabízí zlepšenou inertnost povrchu a ochranu chromatografického systému před matricovými zbytky, což je zásadní pro stopovou analýzu pesticidů ve složitých matricích.

Cíle a přehled studie

Předmětem studie bylo vyhodnotit výkonnost Ultra Inert splitless vložek s vatou pro analýzu stopových množství pesticidů ve vzorcích ovoce a zeleniny. Konkrétní cíle zahrnovaly:

• Ověření vhodnosti vložek při různých režimech injekce v MultiMode Inlet (HSL, CSL, LVI)
• Optimální nastavení LVI metody pro dosažení limitu kvantifikace kolem 1 ng/mL v reálné matrici
• Vyhodnocení opakovatelnosti, linearity a trvanlivosti systému při dlouhodobé sériové analýze matričních extraktů

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Agilent 7890A spojený s triple quadrupolem 7000 GC/MS/MS
• Autosampler: Agilent 7693 vybavený MultiMode Inlet (MMI)
• Inlet vložka: Ultra Inert single taper splitless s deaktivovanou skleněnou vatou (Agilent p/n 5190-2293)
• Kolona: HP-5MS UI, 15 m × 0,25 mm, film 0,25 µm
• Nosič: helium v konstantním tlaku
• Oven program: 75 °C (2,57 min), 50 °C/min do 150 °C, 6 °C/min do 200 °C, 16 °C/min do 300 °C (1 min)
• MS podmínky: transfer line/source/Q1&Q2 na 300/300/150 °C, detekce MRM
• Matricová extrakce: QuEChERS AOAC metodika s Bond Elut QuEChERS a dispersivní SPE

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza 33 reprezentativních pesticidů ve vzorcích pomeranče, papriky a špenátu ukázala:

• Limit kvantifikace (LOQ) až 1 ng/mL v matrici pro většinu analyzovaných látek
• Linearity kalibrace v rozsahu 1–100 ng/mL s R2 > 0,99
• Porovnání injekčních režimů (HSL, CSL, LVI) odhalilo srovnatelnou opakovatelnost (RSD 1–9 % pro 10 ng/mL) a možnost volby režimu dle požadavků na citlivost a matrici
• Optimalizovaná 5 µL LVI metoda zvýšila citlivost systému a snižuje LOQ bez nutnosti výměny vložky mezi jednotlivými režimy
• Deaktivovaná skleněná vata účinně zachycuje non-volatile matricové složky, čímž chrání kolonu i MS zdroj a prodlužuje životnost systému

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zlepšení inertnosti povrchu vložky umožňuje spolehlivou analýzu vysoce aktivních pesticidů
• Flexibilita použití v HSL, CSL i LVI režimech výrazně zjednodušuje provoz v QC laboratořích
• Ochrana chromatografického systému před kontaminací zvyšuje produktivitu a snižuje náklady na údržbu
• Metoda je přizpůsobitelná širokému spektru matric, od ovoce po zeleninu, s konzistentními výsledky

Budoucí trendy a možnosti využití

S dalším rozvojem MS technologií a stále nižšími detekčními limity lze očekávat:

• Integraci ultra stopových analýz s multidimenzionální GC pro komplexnější matricové výzvy
• Automatizaci extrakce a převzorkování pro vysokoprůchodové provozy
• Adaptaci pro screening emergentních kontaminantů (např. rezidua veterinárních léčiv či mikroplastů)
• Vývoj dalších typů deaktivovaných vložek přizpůsobených specifickým analyzám

Závěr

Ultra Inert splitless vložky s deaktivovanou skleněnou vatou výrazně zvyšují spolehlivost a citlivost analýzy stopových pesticidů v potravinářských matricích. Kombinace efektivního zachycení matricových zbytků a možnosti použití různých injekčních režimů činí metodu univerzální pro QC i výzkum, zatímco stabilní performance prodlužuje životnost chromatografického systému.