Quality Control of Fragrance Samples by GC-FID: Method Transfer from the Agilent 7890 GC to the Agilent Intuvo 9000 GC

Kvalitativní kontrola vzorků vůní metodou GC-FID: přenos metody z Agilent 7890 GC na Agilent Intuvo 9000 GC

Význam tématu

Gas chromatografie s detekcí plamenné ionizací (GC-FID) je standardní technikou pro kontrolu kvality vůní, parfémů a esenciálních olejů. Klíčové parametry zahrnují chromatografické rozlišení, stabilitu retenčních indexů a vysokou propustnost vzorků při zachování přesnosti a reprodukovatelnosti.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo převést referenční QC metodu z Agilent 7890 GC na nový přístroj Agilent Intuvo 9000 GC a porovnat výkonnost obou systémů na typických vzorcích vůní a esenciálních olejů. Součástí bylo ověření zachování kvality dat a možnosti urychlení analýzy pomocí kratších sloupců.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (vůňový olej, parfém, esenciální oleje citronový a santalový) byly ředěny v acetonu (2,5–10 %). Analýza proběhla na GC-FID systémech Agilent 7890B a Intuvo 9000 s automatickým vzorkovačem Agilent 7693 ALS a split/splitless vstupem (split 1:50). Jako detektor sloužila FID, nosný plyn vodík.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890B GC s plamennou ionizační detekcí (FID)
• Agilent Intuvo 9000 GC s FID a integrovanou Guard Chip technologií
• Agilent 7693 ALS automatický vzorkovač
• Kolony Agilent J&W DB-HeavyWAX (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm; 20 m × 0,18 mm × 0,18 µm; 10 m × 0,18 mm × 0,18 µm)

Hlavní výsledky a diskuse

1. Přenos metody: Chromatogramy vůňového oleje a santalového oleje na Intuvo 9000 odpovídaly profilům z 7890 GC. Retenční indexy se lišily o méně než 2 jednotky a relativní plošné zastoupení bylo u obou přístrojů komparabilní.
2. Zvýšení rychlosti (~1,8×) na kolonu 20 m × 0,18 mm: Metoda přeložená softwarovým kalkulátorem pro rychlost zvýšení 1,79 dosáhla experimentálně 1,74×. Chromatografické rozlišení a RI zůstaly zachovány do rozdílu ~10 LRI jednotek.
3. Fast GC (~4,3×) na kolonu 10 m × 0,18 mm: Predikovaný rychlostní faktor 4,27 odpovídal naměřené hodnotě 4,17. Celkový čas GC běhu klesl pod 3 minuty, cyklus včetně chlazení pod 5 minut. Rozlišení hlavních markerů citronového oleje bylo dostatečné pro kvantifikaci klíčových složek.

Přínosy a praktické využití metody

• Zachování vysokého chromatografického rozlišení a reprodukovatelnosti retenčních indexů při přenosu metody na Intuvo 9000 GC
• Možnost zkrácení doby analýzy až čtyřnásobně pomocí krátkých, úzkých kolumn
• Vhodné pro QA/QC laboratoře s požadavkem na rychlý screening a vysokou propustnost vzorků

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace s kolony o vnitřním průměru 150–180 µm pro lepší kompromis mezi kapacitou a rychlostí
• Vyšší automatizace a integrace s GC-MS nebo multidimenzionálními GC systémy pro komplexnější profilování
• Využití softwarové podpory pro prediktivní překlad metod a inteligentní plánování analýz

Závěr

Přenos referenční GC-FID metody z Agilent 7890 GC na Intuvo 9000 GC byl úspěšný. Zachovaly se chromatografické profily, retenční indexy i kvantitativní výsledky, přičemž doba analýzy šla zkrátit až čtyřikrát. Intuvo Guard Chip nemá vliv na retenci sloučenin a systém nabízí vyšší propustnost pro rutinní QC.

Reference

1. van Asten A. The Importance of GC and GC-MS in Perfume Analysis, Trends Anal. Chem. 2002, 21, 698–708.
2. Chisvert A.; Salvador A. Chapter 10: Perfumes in Cosmetics: Regulatory Aspects and Analytical Methods. In Analysis of Cosmetic Products; Elsevier, 2018, pp. 225–248.
3. Cachet T.; et al. IOFI Recommended Practice For The Use Of Predicted Relative-Response Factors For The Rapid Quantification Of Volatile Flavoring Compounds by GC-FID, Flavor Fragr. J. 2016, 31, 191–194.
4. d’Acampora Zellner B.; et al. Linear Retention Indices In Gas Chromatographic Analysis: A Review, Flavor Fragr. J. 2008, 23, 297–314.
5. David F.; et al. Instrumentation and applications of fast high-resolution capillary gas chromatography, J. Chrom. A 1999, 842, 309–319.
6. ISO 3518:2002E, Oil of sandalwood (Santalum album L.), International Organization for Standardization.
7. ISO 855:2003, Oil of lemon [Citrus limon (L.) Burm. f.], International Organization for Standardization.