Analysis of Designer Drugs Bath Salts by Quadrupole Ion Trap GC/MS

Význam tématu

Designer drogy známé jako "bath salts" se rychle vyvíjejí a představují významné riziko i analytickou výzvu pro forenzní laboratoře. Jejich složení se neustále mění, aby obcházelo právní omezení. Spolehlivá a citlivá identifikace těchto stimulačních látek je proto klíčová pro včasnou detekci a vymáhání zákona.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlou, selektivní a citlivou metodu pro analýzu 29 běžných složek bath salts pomocí plynové chromatografie spojené s kvadrupólovým iontovým pastem (GC–QIT–MS). Studie demonstrovala možnosti eliminace rušení matice a spolehlivého stanovení jednotlivých analogů.

Použitá metodika

Analýza proběhla ve dvou režimech ionizace:

• Electron Impact (EI) v režimu full-scan (35–500 Da)
• Chemical Ionization (CI) s acetonitrilem jako reagenčním plynem (scan 150–400 Da)

Pro kalibraci a ověření byla připravena směsná standardní roztok o koncentraci 100 ng/mL ve všeobecném rozpouštědle (ethylacetát). Nevyžadovala se žádná derivatizace.

Použitá instrumentace

Agilent 7890A GC:

• Kolona HP-5MS UI, 30 m × 0,25 mm, film 0,25 µm
• Split/splitless vstup, pulsed splitless, 40 psi, 280 °C
• Program: 80 °C → 150 °C (10 °C/min) → 180 °C (5 °C/min) → 300 °C (10 °C/min), celkem 27 min

Agilent 240 QIT MS:

• EI a CI s auto-tunem
• Filamentové proudy: EI 10 µA, CI 20 µA
• Teploty: past 230 °C, manifold 100 °C, transfer line 280 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila detekci všech 29 látek již při ~10 ng/mL. Kombinace EI a CI poskytuje pro každý analyzát unikátní retenční čas a kvantifikační ionty (např. m/z 58, 72, 126). Overlay chromatogramů potvrdil jasné oddělení většiny složek a efektivní potlačení interferencí, zejména při použití CI.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou selektivitu díky dvojímu režimu ionizace
• Snížené falešné nálezy a přesnější identifikaci
• Rychlý běh vhodný pro forenzní rutinu

Laboratoře mohou snadno implementovat protokol pro spolehlivé stanovení nově se objevujících analogů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vzhledem k dynamice designer drog je třeba:

• Pravidelně aktualizovat seznam referenčních standardů
• Uplatnit vysokorozlišovací MS pro nové neznámé analogy
• Integrace datových knihoven a strojového učení pro rychlou identifikaci

Možnost rozšíření o stanovení v biologických matricích a kombinované techniky (LC–MS/MS) pro širší profilaci.

Závěr

Vyvinutá GC–QIT–MS metoda pro 29 běžných složek bath salts prokazuje vysokou citlivost, selektivitu a robustnost. Kombinace EI a CI nabízí spolehlivé výsledky s nízkou mírou interferencí, což usnadňuje forenzní analýzu a minimalizuje falešné nálezy.

Reference

• U.S. Drug Enforcement Administration. Chemicals Used in “Bath Salts” Now Under Federal Control and Regulation. News Release, 21. 10. 2011.
• Agilent Technologies, Inc. Identification of Designer Drugs by GC/MS. Application Compendium, p/n XXXXX-XXXEN, February 2012.
• Agilent Technologies, Inc. Confirmation and Quantification of Synthetic Cannabinids in Herbal Incense Blends by Triple Quadrupole GC/MS. Application Note p/n 5990-8987EN, January 2012.
• Crifasi J., Honnold R. Ion Trap GC-MS/MS Analysis of Designer Drugs in Biological Matrix. Poster, SOFT-TIAFT International Conference on Forensic and Analytical Toxicology, September 2011.