Endrin and DDT Breakdown Evaluation Using an Agilent Inert Flow Path Solution

Význam tématu

Inertnost plynné chromatografické trasy je klíčová pro spolehlivé stanovení pesticidů citlivých na tepelný rozklad, jako jsou endrin a DDT. Selektivní rozklad na aktivních místech injektoru vede ke vzniku degradovaných produktů, poklesu citlivosti a zkreslení kvantifikace. Díky minimalizaci interakcí povrchů lze dosáhnout stabilních a reprodukovatelných výsledků v analýze životního prostředí, potravin, drog a dalších oblastí.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat inertní řešení Agilent Inert Flow Path s běžným Agilent split/splitless vstupem a Siltek deaktivačními komponentami od třetích stran. Jako zkoušecí sondy posloužily rozkladové reakce endrinu a DDT během 200 opakovaných injekcí 50 ppb endrinu a 100 ppb DDT v iso-oktanu. Sleduje se procentuální podíl rozkladových produktů podle EPA 8081B.

Metodika a instrumentace

Byly použity standardní roztoky endrinu a DDT z AccuStandard, 50/100 ng/mL v iso-oktanu. Analýza proběhla na GC 7890A s µECD detektorem a autosamplerem 7683B. Kolonou byla HP-5ms UI 15 m × 0,25 mm, 0,25 µm. Teplotní program: 120 °C/1 min, 30 °C/min na 220 °C, poté 8 °C/min na 280 °C. Injektor v režimu splitless při 250 °C. Solventní běh za zvýšené teploty pro zkrácení doby.

Použitá instrumentace

• GC Agilent 7890A s µECD detektorem
• Autosampler Agilent 7683B
• Kolona Agilent J&W HP-5ms UI, 15 m × 0,25 mm, 0,25 µm
• Inertní splitless liner UltiMetal Plus a Ultra Inert gold seal
• Deaktivované komponenty Siltek (SilcoNert 2000) pro porovnání

Hlavní výsledky a diskuse

Agilent Inert Flow Path udržel kombinovaný rozklad pod 15 % i po 200 injekcích, zatímco standardní Agilent trasa vykázala nárůst nad tento limit již po 75 injekcích. Samotný endrin překročil 15% práh na ne-Agilent trase v polovině testu. Reprodukovatelnost a stabilita signálu byla výrazně lepší u inertní cesty. Data potvrzují, že deaktivační úpravy Agilent komponent účinně minimalizují katalytický rozklad chlorovaných pesticidů.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení spolehlivosti kvantifikace labile látek
• Snížení instrumentálního času a údržby díky dlouhodobé stabilitě trasy
• Zvýšení laboratorní produktivity a kvality výsledků v rutině

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření inertních povrchových úprav na další typy detektorů a materiálů. Miniaturizace plynné chromatografie a on-line monitoring znečištění přinese nové požadavky na vyšší inertnost. Vývoj odolnějších slitin a speciálních povrchových vrstev podpoří analýzu extrémně labile sloučenin ve farmaceutickém a environmentálním sektoru.

Závěr

Agilent Inert Flow Path Solution prokázala vynikající inertnost a stabilitu ve srovnání se standardními a třetími deaktivačními komponentami. Studie potvrzuje, že kompletní inertní trasa významně zlepšuje kvalitu analýzy chlorovaných pesticidů a snižuje riziko nekonzistentních výsledků.

Reference

• US EPA Method 8081B Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography, EPA, 2007
• L. Zhao, A. D. Broske, Evaluation of Ultra Inert Liner Deactivation for Active Compound Analysis by GC, Agilent Technologies 2011