US EPA Method 8260 with the Tekmar Lumin and the Agilent 7890B GC / 5977A MS

Význam tématu

Přesná a spolehlivá analýza těkavých organických látek (VOC) ve vodách a půdách je zásadní pro ochranu životního prostředí a veřejného zdraví. US EPA Method 8260 je široce využívaná v environmentálních laboratořích k identifikaci a kvantifikaci stopových koncentrací VOC. Hlavní výzvou je minimalizace množství vodní páry přenesené do chromatografu s hmotnostním spektrometrem, která může degradovat kvalitu chromatogramů a zpomalit laboratorní provoz.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje aplikaci tekmar Lumin Purge and Trap (P&T) koncentrátoru se systémem kontroly vlhkosti (MCS) v kombinaci s AQUATek 100 a Agilent 7890B GC/5977A MS pro provedení US EPA Method 8260 (a 5030) bez použití suchého proplachu. Cílem bylo ověřit schopnost systému odstranit vodní páru, zkrátit cyklus stanovení a zachovat vysokou přesnost, přesnost měření a nízké mez detekce.

Použitá metodika a instrumentace

Voda obsahující VOC byla koncentrována pomocí Tekmar Lumin P&T s MCS a AQUATek 100 bez suchého proplachu pasty. Koncentrace VOC byla detekována Agilent 7890B GC v módu GC/MS s trubicí DB-624 UI (20 m × 0,18 mm) a hmotnostním spektrometrem 5977A. Podmínky lýzy, přenosu i chromatografického programu byly optimalizovány pro 14,3minutový cyklus.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza sedmi standardů 0,5 ppb ukázala MDL v rozmezí 0,04–1,40 ppb a relativní odchylky (%RSD) kalibračních křivek většinou pod 10 %. Chromatogram 0,5 ppb potvrzuje minimalizaci vodního rušení u prvních šesti píků, 30 ppb vzorek vykázal ostré špičky bez grafitace vody. Průběh interních standardů a surrogátů během 9hodinového runu (30 vzorků) prokázal stabilitu signálu s %RSD pod 5 % pro většinu sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace suchého proplachu zkracuje dobu vzorkovacího cyklu a zvyšuje počet analýz za 12 h.
• Efektivní odstraňování vodní páry zlepšuje kvalitu chromatogramů zejména u raných píků.
• Vysoká přesnost a opakovatelnost při nízkých koncentracích VOC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je optimalizace GC teplotního programu pro další zkrácení doby analýzy. Rozšíření aplikace na širší škálu matric (typy půd, odpadní vody) a integrace s automatizovanými pracovnými stanicemi umožní zvýšit laboratorní průtok i robustnost analýzy. Vývoj nových past a sorbentů pro P&T může dále zlepšit selektivitu a citlivost.

Závěr

Tekmar Lumin P&T s MCS ve spojení s AQUATek 100 a Agilent 7890B GC/5977A MS prokázal schopnost provést metody US EPA 8260 a 5030 bez suchého proplachu. Výsledky ukazují nízké MDL, vynikající opakovatelnost a eliminaci vodního rušení, což zvyšuje efektivitu a spolehlivost rutinních environmentálních stanovení VOC.

Reference

1. US EPA SW-846 Method 8260B Revision 2, Volatile Organic Compounds by GC/MS, December 1996.
2. US EPA SW-846 Method 8260C Revision 3, Volatile Organic Compounds by GC/MS, August 2006.
3. US EPA SW-846 Method 5030B Revision 2, Purge and Trap for Aqueous Samples, December 1996.
4. US EPA SW-846 Method 5030C Revision 3, Purge and Trap for Aqueous Samples, May 2003.