Determination of 19 Polycyclic Aromatic Hydrocarbon Compounds in Salmon and Beef

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAU) jsou vysoce toxické a mohou se hromadit v tučných potravinách jako ryby a maso. Jejich monitoring je klíčový pro zajištění potravinové bezpečnosti a splnění přísných regulačních limitů podle evropských a amerických předpisů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo vyvinout a validovat rychlou, citlivou a reprodukovatelnou multireziduální metodu pro stanovení 19 PAU v lososu a hovězím mase. Metoda kombinuje dvoukrokovou extrakci, selektivní čištění pomocí sorbentu Captiva EMR—Lipid a analýzu GC/MS/MS s dynamickým MRM.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování: 2,5 g homogenizovaného lososa nebo hovězího masa.
• Extrahent: dvoukroková SoLE s 5 mL směsi ethylacetátu a acetonitrilu (20:80).
• Čištění: kapsička Captiva EMR—Lipid (300 mg) eluce EtOAc/ACN/voda.
• Odstranění vody: zpětná extrakce isooktanem.
• Instrumentace: Agilent 7890B GC s multirežimovým vstupem a 7000D triple quadrupole MS; kolony J&W DB-EUPAH UI; detekce v dynamickém MRM.
• Pomůcky: centrifuga, vortex, pipety, keramické homogenizátory, hmotnostní spektrometrie Agilent MassHunter.

Hlavní výsledky a diskuse

• Obnovy 19 PAU v rozmezí 50–120 % se střední odchylkou RSD <20 % v kalibračním intervalu 1–500 ng/g (R² >0,99).
• Matricová efektivita čištění 60 % u lososa a 92 % u hovězího masa.
• Úspěšná detekce a kvantifikace čtyř regulovaných těžkých PAU (BaP, BaA, BbF, Ch) na úrovni 1 ng/g s dostatečnou hodnotou signál/šum pro LOQ.
• Dvoukroková extrakce a selektivní sorpční čištění výrazně snížily lipofilní interferující složky.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda nabízí rychlý a robustní workflow pro rutinní QA/QC analýzy potravinářských vzorků. Jednoduchá příprava a vysoká selektivita EMR—Lipid cartridge umožňují spolehlivě splnit legislativní požadavky na stanovení PAU v potravinách.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další tučné potraviny (mléčné výrobky, rostlinné oleje).
• Další snížení meze kvantifikace pro kritické PAU pomocí zdokonaleného MRM protokolu.
• Automatizace přípravy vzorků a propojení s LC/MS nebo jinými rozšířenými detekčními technikami.

Závěr

Vyvinutá metoda prokázala vysokou účinnost extrakce, selektivní odstranění lipidů a spolehlivou kvantifikaci 19 PAU v lososu a hovězím mase. Splňuje přísné požadavky EU i FDA a je vhodná pro rutinní potravinářské kontroly.

Reference

1. FDA Protocol for Interpretation and Use of Sensory Testing and Analytical Chemistry Results for Re-Opening Oil-Impacted Areas Closed to Seafood Harvesting (2010).
2. Regulation (EC) No 836/2011 of the European Commission on methods for analysis of PAU (2011).
3. Takigami H., et al. Chemosphere 2009, 76, 270–277.
4. Viegas O., et al. Talanta 2012, 88, 677–683.
5. Stapleton H. M., et al. Anal. Bioanal. Chem. 2007, 387, 2365–2379.
6. Forsberg N. D., Wilson G. R., Anderson K. A. J. Agric. Food Chem. 2011, 59, 8108–8116.
7. Sverko E., et al. Environ. Sci. Technol. 2008, 42, 361–366.
8. Saito K., et al. Chemosphere 2004, 57, 373–381.
9. Zhao L. Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Olive Oil by Captiva EMR—Lipid Cleanup and GC/MS/MS. Agilent Technologies Application Note 5994-0405EN.
10. Lucas D., Zhao L. PAH Analysis in Salmon with Enhanced Matrix Removal. Agilent Technologies Application Note 5991-6088EN, 2015.
11. Szelewski M., Quimby B. D. Optimized PAH Analysis Using the Agilent Self-Cleaning Ion Source and the Enhanced PAH Analyzer. Agilent Technologies Application Note 5991-3003EN.