ANALYSIS OF SULFUR COMPOUNDS ACCORDING TO ASTM D5623
Ostatní | 2015 | Agilent TechnologiesInstrumentace
Analýza sírových sloučenin v petrochemických produktech je klíčová pro zajištění kvality paliv a chemikálií. Přítomnost síry i v nízkých koncentracích může vést k nežádoucí korozi, emisím toxických plynů a degradaci katalyzátorů. Spolehlivá, citlivá a selektivní detekce síry je tedy nezbytná pro plnění průmyslových norem a ochranu zařízení i životního prostředí.
Cílem textu je představit metodu plynové chromatografie spojené se sírem selektivní detekcí (SCD) pomocí detektoru Agilent 8355. Článek ukazuje, jak tento systém splňuje požadavky ASTM D5623 na stanovení síry v řadě petrochemických matric, včetně monomerů, rozpouštědel a paliv.
Vzorek rozpuštěný v isooktanu byl injektován v režimu split (10:1, 1 µl) při 275 °C. Nosným plynem byl helium s konstantním průtokem 2,0 ml/min. Teplotní program kolony začínal na 40 °C (1 min), poté rampou 10 °C/min do 250 °C, kde byla udržena 8 min. Detektor SCD pracoval při bazální teplotě 250 °C a teplotě spalovací vložky 800 °C. Reakční plyny byly příváděny v následujících průtocích: vzduch 60 ml/min, kyslík (pro generování ozónu) 40 ml/min, vodík pro nižší část hořáku 38 ml/min a pro horní část 8 ml/min.
Chromatogram 23 modelových sírových sloučenin (například ethanethiol, dimethylsulfid, thiopheny, disulfidy) při koncentraci 1 ppm prokázal:
Metoda splňuje i překračuje požadavky ASTM D5623 na přesnost a opakovatelnost měření síry v palivech.
Dalším směrem rozvoje je automatizace vzorkování a datové zpracování pomocí pokročilých softwarových nástrojů. Integrace SCD s hmotnostní spektrometrií nebo infračervenou detekcí by mohla rozšířit analytické spektrum a posílit identifikaci neznámých sloučenin. Vývoj nových kolon s vyšší odolností vůči sírovým matricím zajistí delší provozní dobu bez údržby.
Plynová chromatografie s chemiluminiscenční detekcí Agilent 8355 nabízí spolehlivé, citlivé a selektivní stanovení síry dle ASTM D5623. Metoda pokrývá široké spektrum petrochemických produktů a umožňuje rychlé rozhodování v průmyslové praxi díky vynikající linearitě a minimálnímu zásahu operátora.
GC
ZaměřeníPrůmysl a chemie
VýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
Analýza sírových sloučenin v petrochemických produktech je klíčová pro zajištění kvality paliv a chemikálií. Přítomnost síry i v nízkých koncentracích může vést k nežádoucí korozi, emisím toxických plynů a degradaci katalyzátorů. Spolehlivá, citlivá a selektivní detekce síry je tedy nezbytná pro plnění průmyslových norem a ochranu zařízení i životního prostředí.
Cíle a přehled článku
Cílem textu je představit metodu plynové chromatografie spojené se sírem selektivní detekcí (SCD) pomocí detektoru Agilent 8355. Článek ukazuje, jak tento systém splňuje požadavky ASTM D5623 na stanovení síry v řadě petrochemických matric, včetně monomerů, rozpouštědel a paliv.
Použitá instrumentace
- Plynový chromatograf Agilent 7890B
- Sírově selektivní chemiluminiscenční detektor Agilent 8355 SCD
- Kolony Agilent J&W DB-Sulfur SCD nebo DB-1
- Ultra inertní liner s nízkým tlakem (p/n 5190-2295)
Použitá metodika
Vzorek rozpuštěný v isooktanu byl injektován v režimu split (10:1, 1 µl) při 275 °C. Nosným plynem byl helium s konstantním průtokem 2,0 ml/min. Teplotní program kolony začínal na 40 °C (1 min), poté rampou 10 °C/min do 250 °C, kde byla udržena 8 min. Detektor SCD pracoval při bazální teplotě 250 °C a teplotě spalovací vložky 800 °C. Reakční plyny byly příváděny v následujících průtocích: vzduch 60 ml/min, kyslík (pro generování ozónu) 40 ml/min, vodík pro nižší část hořáku 38 ml/min a pro horní část 8 ml/min.
Hlavní výsledky a diskuse
Chromatogram 23 modelových sírových sloučenin (například ethanethiol, dimethylsulfid, thiopheny, disulfidy) při koncentraci 1 ppm prokázal:
- Vynikající linearitu odezvy
- Vysokou citlivost s nízkými LOD/LOQ
- Stabilní signál bez quenchingových efektů
- Dobré rozlišení jednotlivých analytů během 25 min chromatografického běhu
Metoda splňuje i překračuje požadavky ASTM D5623 na přesnost a opakovatelnost měření síry v palivech.
Přínosy a praktické využití metody
- Rychlá a selektivní detekce širokého spektra organických sírových sloučenin
- Minimální potřeba kalibrace díky lineární odezvě
- Snadné použití v režimu “walk-up” bez složité údržby
- Vhodné pro kontrolu kvality v rafineriích, chemických provozech i v laboratořích QA/QC
Budoucí trendy a možnosti využití
Dalším směrem rozvoje je automatizace vzorkování a datové zpracování pomocí pokročilých softwarových nástrojů. Integrace SCD s hmotnostní spektrometrií nebo infračervenou detekcí by mohla rozšířit analytické spektrum a posílit identifikaci neznámých sloučenin. Vývoj nových kolon s vyšší odolností vůči sírovým matricím zajistí delší provozní dobu bez údržby.
Závěr
Plynová chromatografie s chemiluminiscenční detekcí Agilent 8355 nabízí spolehlivé, citlivé a selektivní stanovení síry dle ASTM D5623. Metoda pokrývá široké spektrum petrochemických produktů a umožňuje rychlé rozhodování v průmyslové praxi díky vynikající linearitě a minimálnímu zásahu operátora.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Detection of Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids According to ASTM D5623 with the Agilent Dual Plasma Sulfur Chemiluminescence Detector and the Agilent Intuvo 9000 GC
2016|Agilent Technologies|Aplikace
Detection of Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids According to ASTM D5623 with the Agilent Dual Plasma Sulfur Chemiluminescence Detector and the Agilent Intuvo 9000 GC Application Note Author Abstract Rebecca Veeneman, PhD Sulfur compounds in gasoline samples are detected…
Klíčová slova
sulfur, sulfursulfide, sulfidedisulfide, disulfidelog, logcompounds, compoundspetroleum, petroleumdiethyl, diethylpractical, practicalthianaphthene, thianaphthenedimethyl, dimethylchemiluminescence, chemiluminescenceintuvo, intuvoethylmethyl, ethylmethylbutanethiol, butanethioldiphenyl
Detection of Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids According to ASTM D5623 with an Agilent Dual Plasma Sulfur Chemiluminescence Detector
2016|Agilent Technologies|Aplikace
Detection of Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids According to ASTM D5623 with an Agilent Dual Plasma Sulfur Chemiluminescence Detector Application Note Authors Abstract Rebecca Veeneman and Angela Smith Sulfur compounds in gasoline samples are detected using an Agilent 7890B…
Klíčová slova
sulfide, sulfidedisulfide, disulfidelog, logsulfur, sulfurethylmethyl, ethylmethylethanethiol, ethanethioldimethyl, dimethylflow, flowdiethyl, diethylthiophene, thiophenepetroleum, petroleumthianaphthene, thianaphthenebutanethiol, butanethiolburner, burnersplit
Agilent 8355 Sulfur Chemiluminescence Detector
2015|Agilent Technologies|Brožury a specifikace
Agilent 8355 Sulfur Chemiluminescence Detector REIMAGINED. REDESIGNED. AGILENT 8355 SULFUR CHEMILUMINESCENCE DETECTOR (SCD) THE ONLY INTEGRATED SYSTEM FOR LOW-LEVEL SULFUR ANALYSIS Why did Agilent reimagine the industry’s gold-standard SCD? Simply put, we recognized that SCD technology must evolve to keep…
Klíčová slova
sulfur, sulfurscd, scdchemiluminescence, chemiluminescenceinner, inneragilent, agilentyour, yourceramic, ceramictube, tubeburner, burneractively, activelydetection, detectionindustry, industrycompounds, compoundsnitrogen, nitrogenlab
Equimolar Response to ASTM D5623 Relevant Sulfur Compounds
2025|Agilent Technologies|Aplikace
Application Note Energy & Chemicals Equimolar Response to ASTM D5623 Relevant Sulfur Compounds Using an Agilent 8890 gas chromatograph and 8355 sulfur chemiluminescence detector (GC/SCD) Authors Abstract Kyra Murrell and Brent Casper Agilent Technologies, Inc. The petroleum industry requires the…
Klíčová slova
sulfur, sulfurscd, scdsulfide, sulfideequimolar, equimolardisulfide, disulfidedimethyl, dimethylresponse, responsebutylthiol, butylthioldiethyl, diethylisooctane, isooctaneethanethiol, ethanethiolfid, fidtrisulfide, trisulfidetert, tertthiophene
