Application Notebook - AGILENT FOOD TESTING SOLUTIONS

Význam tématu

V současné potravinářské analýze je nutné spolehlivě detekovat široké spektrum kontaminantů v různých matricích (oleje, mléčné výrobky, maso, ryby, káva, ovoce, zelenina, margaríny) na úrovni nízkých ppm až ppt. Cílem je zajistit bezpečnost potravin, splnit legislativní limity (MRL, WHO-TEQ, EU Directives), minimalizovat falešné pozitivní i negativní výsledky a maximalizovat průchodnost laboratoře.

Cíle a přehled studie / článku

Soubor aplikací představuje robustní metody pro stanovení reziduí pesticidů (GC/MS, GC/MS/MS, LC/MS/MS, UHPLC-QqQ, tMRM), minerálních prvků (MP-AES, ICP-MS), mastných kyselin (GC/FID), dioxinů (GC/MS/MS), staniolových esterů (online LC-GC/FID) a organosírových sloučenin (GC/Q-TOF) v náročných matricích. Metody zahrnují: extrakci (QuEChERS, DSPE), chromatografické separace (UHPLC, CFT backflush, MMI), selektivní detekci (MS/MS, accurate mass Q-TOF), kvantifikaci a potvrzení identit pomocí knihoven.

Použitá metodika a instrumentace

• Sample prep: modifikované QuEChERS, dispersive SPE, plynná extrakce, derivatizace TMHS (FAME), online destilace v PTV (plant stanol estery), tekutá-tekutá extrakce (coffee)
• Chromatografie: Agilent 6890/7890/1290/1260/1220 Infinity LC-GC systémy, ZORBAX, HP-5MS UI, C-18 RRHD, GC/Q-TOF 7200, LC/Q-TOF 6530
• Detekce: MSD 5975C, Triple Quadrupole 6460/6490, MP-AES 4100, ICP-MS 7700x, FID, Q-TOF
• Speciální moduly: capillary flow technology (CFT), MMI solvent vent, Jet Stream, tMRM, Dynamic MRM database

Hlavní výsledky a diskuse

• Pesticidy v olivovém oleji: GC/MSD-FPD s CFT a QuEChERS dosáhly detekce 10-15 ng/mL a recovery > 70 %.
• Prvky v potravinách: MP-AES 4100 analyzoval major i trace prvky v referenčních CRM s MDL v ppb oblasti.
• FAMEs v lososovém oleji: automatizovaná derivatizace pomocí 7696 WorkBench zlepšila opakovatelnost (< 1 % RSD).
• Kontaminanty v mušlích: modif. QuEChERS + GC/MS/MS (5975C+FPD) s CFT backflush pro 16 OCP, 8 PCB, 19 PAH.
• Sírové sloučeniny v kávě: GC/Q-TOF 7200 detekoval stopové ng/mL s přesností < 5 ppm, lineárně v rozsahu 1 pg–1 ng na koloně.
• Stopové kovy: ICP-MS 7700x v He módu analyzoval 23 prvků v potravinách s MDL ppt–ppb.
• Dioxiny: GC/MS/MS 7890/7000 CFT backflush splňuje screening EU pro PCDD/F s LOQ nízké fg na koloně.
• Profilování vín: LC/Q-TOF 6530 + Mass Profiler Professional rozlišilo Pinot Noir, Merlot, Cabernet pomocí PCA a PLS-DA.
• 300 pesticidů UHPLC-QqQ: 1290 Infinity + 6490 QqQ s Dynamic MRM database screenuje 300 sloučenin za < 20 min, citlivost 0,1 ppb.
• Aflatoxiny: LC/MS/MS 6460 s DSPE bez IAC dosáhlo LOD 0,01–0,15 ng/g v kukuřici, arašídech, vlašských ořeších.
• Pesticidy v heřmánku, zázvoru: LC/MS/MS 6460 tMRM rozliší přirozené matriční rušení, eliminuje falešné pozitiva, kvantifikace 1–100 ppb.
• Plant stanol estery: online LC-GC/FID (1220+7890A) pomocí MMI solvent vent vyhodnotilo 9 esterů se CV < 9 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší throughput díky kombinaci screeningové a potvrzovací analýzy v jediném běhu (tMRM, MS/MS, GC/MS/MS).
• Nižší operativní náklady díky nahrazení IAC / offline frakcionace jednoduchou extrakcí (QuEChERS, DSPE, solvent vent).
• Minimální údržba díky CFT backflush redukujícímu kontaminaci kolony a iontové zdroje.
• Vysoká citlivost a selektivita i v komplexních maticích (coffee, oleje, margaríny, ryby, kravské játra).
• Snadná validace a opakovatelnost s Agilent autotune, batch integrací, RTL kolony a integrovanými databázemi MRM.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření online LC-GC pro emerging contaminants (PFAS, mykotoxiny, farmaka).
• Využití HR-MS a databází accurate mass pro neznámé kontaminanty a metabolity.
• Integrace machine learning v softwaru pro automatickou detekci a klasifikaci složitých vzorků.
• Minaturizace a polní nasazení MP-AES a mikro-LC/MS pro rychlé on-site testování.

Závěr

Prezentované aplikace ukazují, že moderní vysoce výkonné techniky (MS/MS, Q-TOF, ICP-MS, MP-AES) v kombinaci s inteligentními postupy extrakce a automatizací dosahují spolehlivých kvantitativních i kvalitativních výsledků ve velmi rozmanitém spektru potravinových matic. Implementace těchto metod zvyšuje efektivitu laboratoří, snižuje náklady a zaručuje shodu s přísnými legislativními požadavky a bezpečnost potravin.

Reference

1. D. Smith, K. Lynam: Gas Chromatography with Capillary Flow Technology for OP pesticides in olive oil, Agilent Tech Notebook 2012.
2. T. Nham, C. Taylor: Cost-effective Analysis of Major, Minor and Trace Elements using 4100 MP-AES, Agilent 2012.
3. N. Helle et al.: Determination of FAMEs in salmon oil using automated sample prep, Agilent App Note 2012.
4. Agilent Technologies, Method for Chemical Contaminants in Marine Shellfish using QuEChERS and GC/MS/MS, 2012.
5. Agilent GC/Q-TOF 7200, Analysis of Medium Volatility Sulfur Compounds in Coffee, 2012.
6. S. Wilbur, M. Yamanaka: Trace Metals in Foods using Agilent 7700x ICP-MS, 2012.
7. Agilent Tech Notebook: GC/MS/MS Method for Dioxins in Food and Feed, 2012.
8. L. Václavík et al.: Wine Variety Prediction Model using LC/MS Q-TOF, Anal. Chim. Acta 685 (2011) 45.
9. Agilent 6400 Series Pesticides Dynamic MRM Database Application Kit, G9250AA.
10. Agilent 6460 Triple Quad LC/MS Analysis of Aflatoxins in Food Samples, 2012.
11. T. Glauner et al.: Pesticides in Chamomile and Ginger by Agilent 6460 tMRM, 2012.
12. A. Barnsteiner et al.: Online LC-GC/FID Analysis of Plant Stanol Esters in Margarine, J. Agric. Food Chem. 2011.