Automated Handling Techniques for the Analysis of Elevated Volatile Organic Compound (VOC) Concentrations in Soils Utilizing the Atomx Concentrator/Multimatrix Autosampler.

Automatizovaná extrakce a analýza VOC v půdách pomocí systému Atomx

Význam tématu

Rostoucí výskyt těkavých organických sloučenin (VOC) v půdách z průmyslových lokalit a odpadních skládek vyžaduje přesné a spolehlivé analytické metody.
Automatizace extrakce a koncentrace vzorků minimalizuje riziko kontaminace, ztráty analyzovaných látek a lidských chyb.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat novou automatizovanou metodu extrakce vysokokoncentrovaných VOC v půdách s tradiční manuální technikou.
Testovací protokol vycházel z postupů USEPA Method 5035 pro tuhé odpady, metod 5030 (purge and trap) a 8260b (GC-MS determinace).

Použitá metodika a instrumentace

• Extrahovaná matrice: 5 g suchého půdního vzorku v 40mL vialu.
• Rozpouštědlo: methanol (10 mL), následná diluce do 5 mL deionizované vody.
• Koncentrace: purge and trap dle USEPA Method 5030.
• Analytika: GC-MS (Agilent 7890A GC s kolonkou J&W DB-624; Agilent 5975C inert XL MSD).
• Autosampler: Teledyne Tekmar Atomx s proprietárním #9 U-tvarovaným adsorpčním trapem a 80pozicovým karuselem.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity a přesnost kalibrace v rozmezí 1–200 ppb s RSD kalibrace ≤ 11,4 % pro GRO sloučeniny.
• Automatizovaná extrakce prokázala průměrné zisky 83–94 % pro analyty z rozpětí MTBE až naftalenu.
• Systematický carryover < 0,4 % díky methanolovým proplachům mezi analýzami.
• Reprodukovatelnost deseti replikátů měla RSD ≤ 7,6 % pro jednotlivé složky a ≤ 5,6 % pro interní standardy.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaný přístup výrazně zkracuje dobu přípravy vzorků a eliminuje kroky náchylné k lidským chybám.
Integrovaná platforma P&T s autosamplerem šetří místo v laboratoři a zvyšuje laboratorní propustnost.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření automatizovaných postupů na další typy matric (sedimenty, kalové směsi) a širší spektrum analyzovaných látek.
Integrace s laboratorními informačními systémy a vzdálený monitoring stavu analýz.
Využití pokročilých adsorbentů a optimalizace termálních režimů pro zvýšení citlivosti.

Závěr

Nový systém Atomx propojuje purge and trap a autosampler do jednoho zařízení, nabízejíc stabilní teplotní kontrolu, snížené carryover a vysokou reprodukovatelnost.
Automatizace methanolové extrakce zvyšuje efektivitu analýzy VOC v půdách a snižuje náklady na pracovní sílu.

Reference

• USEPA Method 5035: Sběr a příprava vzorků tuhé fáze pro VOC.
• USEPA Method 5030: Purge and Trap pro koncentraci VOC z vodných roztoků.
• USEPA Method 8260b: GC-MS determinace těkavých organických sloučenin.