Determining Volatile Organic Compounds from Difficult Soil Matrices Utilizing both Headspace and Purge and Trap Techniques

Význam tématu

Analýza těkavých organických látek (VOC) v půdních matricích je zásadní pro environmentální monitoring a hodnocení kontaminace v okolí průmyslových zařízení, skládek či čerpacích stanic. Přesné stanovení VOC v různých typech půd (písčitých, jílovitých, humózních) umožňuje správně řídit sanace, posuzovat rizika pro zdraví a životní prostředí a optimalizovat postupy čištění.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat čtyři metody koncentrace a extrakce VOC z půdy: statickou a dynamickou techniku headspace, in vial purge a extrakci rozpouštědlem s následnou technikou purge and trap (P&T). Analýza byla prováděna na třech matriích (písek, jílovitá půda, humózní půda) s různou úrovní znečištění, přičemž byla optimalizována instrumentální nastavení a hodnoceny limity detekce a reprodukovatelnost.

Použitá instrumentace

• Atomx P&T Concentrator/Multi-matrix Autosampler (Teledyne Tekmar) s adsorpčním trapem #9
• HT3 Automated Headspace Analyzer (Teledyne Tekmar) s adsorpčním trapem #9
• Gas chromatograph Agilent 7890A spojený s hmotovým spektrometrem 5975C Inert XL MSD
• Kolona J&W Scientific DB-VRX (30 m × 0,25 mm, 1,4 μm), nosný plyn helium

Použitá metodika

4 techniky koncentrace a extrakce:

• Statická headspace: equilibration ve vialu za řízené teploty, odsávání plynu
• Dynamická headspace: průběžné zametání plynu na adsorpční trap
• In vial purge: průtok inertního plynu přes půdní suspenzi k adsorpčnímu trapu
• Solventní extrakce: míchání půdy s metanolem, následná purge and trap analýza extraktu

Kalibrace probíhala v rozmezí od jednotek ppb do ppm v závislosti na technice, data byla zpracována v Agilent Chemstation.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza v pískové matrici: solventní extrakce poskytla konzistentní výtěžnost všech látek; statická a dynamická HS vyžadovaly přídavek vody a vykazovaly variabilní výtěžnost polárních nebo vyšších bodů varu. Jílovitá půda: dobré výtěže u P&T včetně in vial purge, mírný průchod lehčích sloučenin v dynamickém HS, nutnost delší doby míchání. Humózní půda: nejvíce náročná, silná adsorpce vody i rozpouštědla, nutnost vyššího ředění a delších časů agitace; solventní extrakce stále nejspolehlivější, headspace a in vial purge vykazovaly nekonzistentní výtěžnost těžších VOC.

Přínosy a praktické využití metody

Solventní extrakce s P&T přináší nejvyšší robustnost napříč matricemi, zejména u složitých humózních půd. Headspace analýza nabízí rychlejší přípravu vzorků, možnost práce s vysokými koncentracemi bez carry-over a integrovanou optimalizaci parametrů (M.O.M.), vhodná pro screening a rutinní kontrolu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj automatizovaných systémů bude směřovat k pokročilé optimalizační inteligenci, rychlejší přípravě vzorků s nižším objemem rozpouštědel a vyšší miniaturizaci. Integrace datové analýzy a strojového učení umožní prediktivní modelování výtěžností a adaptivní nastavení parametrů v reálném čase.

Závěr

Volba vhodné techniky závisí na typu půdy a úrovni kontaminace. Pro rutinní měření a vysoké koncentrace je efektivní headspace analýza, zatímco pro detailní a spolehlivou detekci ve složitých matricích je nejvhodnější solventní extrakce s purge and trap metodou.

Reference

• Application Note: Determining Volatile Organic Compounds from Difficult Soil Matrices Utilizing both Headspace and Purge and Trap Techniques, Teledyne Tekmar, 2009