Optimization Techniques for Performance of USEPA Methods 5030, 5035, and Determinative Methods 524.2 and 8260 utilizing the Atomx Concentrator/Multimatrix Autosampler and an Agilent 7890A GC and 5975 inert XL MSD

Význam tématu

Optimalizace analytických metod podle požadavků USEPA je klíčová pro spolehlivou detekci těkavých organických účinků v přírodních matrikách. Správně nastavené parametry zajišťují vysokou citlivost, reprodukovatelnost a splnění legislativních limitů v oblastech monitoringu pitné vody, podzemních vod i průmyslového odpadního čištění.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem aplikované studie bylo ověřit a optimalizovat kritické parametry pro metody USEPA 5030, 5035 (příprava vzorku) a determinativní metody 524.2 a 8260b (analýza VOC) pomocí systému Atomx PTC/Multi-Matrix Autosampler spojeného s Agilent 7890A GC a 5975C inert XL MSD. Testovány byly rozdílné GC kolony, průměry apertur drawo-out čoček, typy inlet linerů a různé programy ohřevu a detekce.

Použitá metodika a instrumentace

Analytický systém:

• Koncentrátor/automaty: Teledyne Tekmar Atomx PTC/Multi-Matrix Autosampler
• GC: Agilent 7890A
• MSD: Agilent 5975C inert XL
• Kolony: J&W DB-624 (20 m×0,18 mm×1,0 µm) a DB-VRX (30 m×0,25 mm×1,4 µm)
• Apertury draw-out čočky: 3 mm a 6 mm inertní čočky
• Inlet liner: 1,5 mm ID direct inject
• Adsorpční past: Tekmar #9 pro raně elující sloučeniny

Optimizace zahrnovala nastavení objemu purge (5 mL pro 8260b, 25 mL pro 524.2), teploty ventilů a linek, doby a rychlosti purgue, programů pecí GC a parametrů MSD (rozsah m/z 35–300, solvent delay 0,5 min). Kalibrace byla lineární v rozsahu 0,2–80 ppb (524.2) a 0,5–200 ppb (8260b) se střední RSD pod stanovenými limity.

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnáním kolony DB-624 a DB-VRX se prokázalo, že delší DB-VRX (30 m) poskytuje lepší rozlišení složitějšího seznamu VOC, zatímco DB-624 (20 m) je vhodnější pro zjednodušené analýzy. Ultra-velká 6 mm apertur draw-out čočka zlepšila reproducibilitu pro metodu 524.2 a zabránila saturaci při vyšších koncentracích. Ve většině případů byly percentuální RSD analyzovaných sloučenin pod 10 %, což potvrzuje stabilitu a spolehlivost navržené konfigurace.

Přínosy a praktické využití metody

Optimalizované nastavení přináší:

• Vyšší reprodukovatelnost měření a snížení variability mezi běhy
• Rozšířený rozsah detekce bez saturace detektoru
• Efektivní automatizaci odběru a přenosu vzorků s nízkou možnou kontaminací díky kombinovanému oplachu methanolem a horkou vodou
• Rychlejší přípravu vzorků a možnost analyzovat různé typy matric bez zásadních změn protokolu

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování aplikace zahrnuje:

• Integraci vyšších rozlišení MS (HR-MS) pro potvrzování neznámých látek
• Rozšíření multi-matricových automatizovaných protokolů i na půdní a kalové vzorky
• Zavádění online monitoringových stanic s kontinuálním odběrem vzorků
• Využití pokročilých datových algoritmů pro zrychlení vyhodnocování výsledků a prediktivní modelování

Závěr

Ve studii byla úspěšně optimalizována konfigurace Atomx PTC/Multi-Matrix Autosampler s GC/MS pro metody USEPA 524.2 a 8260b. Doporučená kombinace DB-VRX kolony a 6 mm apertury draw-out čočky zaručuje vysokou citlivost, reprodukovatelnost a splnění přísných metodických požadavků. Navržené nastavení nabízí laboratorím robustní platformu pro rutinní analýzy VOC v rámci environmentálního monitoringu.

Reference

1. USEPA Method 524.2, Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry, Revision 4.0, August 1992.
2. USEPA Method 8260B, Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS), Revision 2, December 1996.
3. Teledyne Tekmar Application Note, Requirements of an Automated Sample Delivery System in Today’s Realm of Ever Increasing Sensitivity Demands, March 2009.