UCMR 3 Low-Level VOC Analysis by Purge and Trap Concentration and GC/MS using Selective Ion Monitoring
Aplikace | 2012 | Teledyne LABSInstrumentace
Analýza těkavých organických sloučenin (VOC) ve vodě na úrovních part-per-trillion (ppt) je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a splnění požadavků amerického programu UCMR 3. Nízké koncentrace těchto kontaminantů vyžadují citlivé a spolehlivé metody, které umožní včasné odhalení rizik v pitné vodě.
Cílem studie bylo validovat analytickou metodu založenou na USEPA metodě 524.3 pro stanovení devíti VOC z listu UCMR 3 v rozsahu 2,5–1000 ppt. Studie zahrnovala přípravu kalibračních křivek, stanovení detekčních limitů (MDL) a ověření opakovatelnosti pomocí interních standardů.
Analýza byla založena na koncentračním systému Purge and Trap (PTC) a detekci GC–MS v režimu SIM.
Kalibrační křivky pro všechny analyty vykázaly koeficienty determinace r² 0,9994–1,0000, což potvrzuje lineární a spolehlivý rozsah měření. Metodní detekční limity byly pod 2,5 ppt u všech devíti VOC. Reprodukovatelnost analýz byla ověřena RSD <6 %. Režim SIM umožnil jasné rozlišení kvantifikačních a potvrzovacích iontů bez interferencí.
Metoda poskytuje citlivé a robustní řešení pro rutinní monitoring VOC v pitné vodě na úrovni ppt. Vhodná je pro akreditované laboratoře i průmyslové provozy, kde jsou požadavky na nízké detekční limity a spolehlivost výsledků.
Další rozvoj může zahrnovat automatizaci přípravy vzorků, integraci s on-line monitorovacími systémy a rozšíření na další třídy kontaminantů. Zároveň se očekává zlepšení detekčních limitů díky vývoji pokročilých detektorů a přístrojových konfigurací.
Validace metody purge and trap s GC–MS v režimu SIM pro devět VOC dle UCMR 3 prokázala vysokou citlivost (MDL <2,5 ppt), přesnost kalibrací (r² >0,999) a dobrou opakovatelnost (RSD <6 %). Tento přístup je ideální pro splnění požadavků pro monitoring nezregulovaných kontaminantů v pitné vodě.
GC/MSD, Purge and Trap, GC/SQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceThermo Fisher Scientific, Teledyne LABS
Souhrn
Význam tématu
Analýza těkavých organických sloučenin (VOC) ve vodě na úrovních part-per-trillion (ppt) je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a splnění požadavků amerického programu UCMR 3. Nízké koncentrace těchto kontaminantů vyžadují citlivé a spolehlivé metody, které umožní včasné odhalení rizik v pitné vodě.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem studie bylo validovat analytickou metodu založenou na USEPA metodě 524.3 pro stanovení devíti VOC z listu UCMR 3 v rozsahu 2,5–1000 ppt. Studie zahrnovala přípravu kalibračních křivek, stanovení detekčních limitů (MDL) a ověření opakovatelnosti pomocí interních standardů.
Použitá metodika
Analýza byla založena na koncentračním systému Purge and Trap (PTC) a detekci GC–MS v režimu SIM.
- Příprava standardů: osmibodová kalibrace 2,5–1000 ppt ve vodě.
- Analýza režimem Single Ion Monitoring pro zvýšení citlivosti.
- Výpočet MDL ze siedmi replik při 10 ppt podle statistiky t–rozložení (t=3,143).
- Kontrola reproducibility pomocí interních standardů (RSD 2,77–5,57 %).
Použitá instrumentace
- Teledyne Tekmar Stratum Purge and Trap Concentrator
- Teledyne Tekmar AQUATek 100 autosampler
- Thermo ISQ Single Quadrupole GC–MS s kolonkou Restek Rtx-624 (20 m × 0,18 mm × 1,0 µm)
Hlavní výsledky a diskuse
Kalibrační křivky pro všechny analyty vykázaly koeficienty determinace r² 0,9994–1,0000, což potvrzuje lineární a spolehlivý rozsah měření. Metodní detekční limity byly pod 2,5 ppt u všech devíti VOC. Reprodukovatelnost analýz byla ověřena RSD <6 %. Režim SIM umožnil jasné rozlišení kvantifikačních a potvrzovacích iontů bez interferencí.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda poskytuje citlivé a robustní řešení pro rutinní monitoring VOC v pitné vodě na úrovni ppt. Vhodná je pro akreditované laboratoře i průmyslové provozy, kde jsou požadavky na nízké detekční limity a spolehlivost výsledků.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozvoj může zahrnovat automatizaci přípravy vzorků, integraci s on-line monitorovacími systémy a rozšíření na další třídy kontaminantů. Zároveň se očekává zlepšení detekčních limitů díky vývoji pokročilých detektorů a přístrojových konfigurací.
Závěr
Validace metody purge and trap s GC–MS v režimu SIM pro devět VOC dle UCMR 3 prokázala vysokou citlivost (MDL <2,5 ppt), přesnost kalibrací (r² >0,999) a dobrou opakovatelnost (RSD <6 %). Tento přístup je ideální pro splnění požadavků pro monitoring nezregulovaných kontaminantů v pitné vodě.
Reference
- Unregulated Contaminant Monitoring Program, US EPA
- USEPA Method 524.3, Measurement of Purgeable Organic Compounds by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry, Revision 1, 2009
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Validation of USEPA Method 524.2 Using a Stratum PTC and the New AQUATek 100 Autosampler
2010|Agilent Technologies|Aplikace
Validation of USEPA Method 524.2 Using a Stratum PTC and the New AQUATek 100 Autosampler Application Note Abstract Automation is the key to increasing laboratory productivity and minimizing costs. It is equally important to prove that the changes in technology…
Klíčová slova
tert, terttemp, temppurge, purgebake, bakeether, etherbutyl, butylbutylbenzene, butylbenzeneptc, ptcethyl, ethylstratum, stratummethyl, methyldesorb, desorbcondenser, condensertetrahydrofuran, tetrahydrofurantime
Comparison of Mold Odor Analysis in Water by Purge and Trap (PTC) and Solid-Phase Microextraction (SPME)
2011|Agilent Technologies|Aplikace
Comparison of Mold Odor Analysis in Water by Purge and Trap (PTC) and Solid-Phase Microextraction (SPME) Application Note Abstract Taste and odor are important to consumers when it comes to drinking water. Two compounds that are responsible for many taste…
Klíčová slova
temp, temppurge, purgebake, bakedesorb, desorbcondenser, condensertime, timerinse, rinsebutylbenzene, butylbenzenedry, drypreheat, preheatflow, flowchloride, chloridemethacrylate, methacrylatedrain, drainisopropylmethoxypyrazine
Validation of USEPA Method 524.2 Using a Stratum PTC, AQUATek 100 Autosampler, and Perkin-Elmer Clarus 600 GC/MS
2010|PerkinElmer|Aplikace
Validation of USEPA Method 524.2 Using a Stratum PTC, AQUATek 100 Autosampler, and Perkin-Elmer Clarus 600 GC/MS Application Note By: Nathan Valentine Abstract The US EPA developed Method 524.2¹, “Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas…
Klíčová slova
temp, temppurge, purgebake, bakedesorb, desorbcondenser, condensertime, timerinse, rinsebutylbenzene, butylbenzenedry, drypreheat, preheatflow, flowchloride, chloridemethacrylate, methacrylatedrain, drainacryl
Using Nitrogen Purge Gas for US EPA Drinking Water Methods
2012|Agilent Technologies|Aplikace
Using Nitrogen Purge Gas for US EPA Drinking Water Methods Application Note Abstract The USEPA developed Method 524.4, “Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry (Using Nitrogen Purge Gas)”, for identifying and measuring purgeable…
Klíčová slova
pass, passpurge, purgetemp, tempbake, bakedrinking, drinkingdesorb, desorbepa, epanitrogen, nitrogenwater, watermethods, methodscondenser, condenserppb, ppbtime, timegas, gasnote
