Using Nitrogen Purge Gas for US EPA Drinking Water Methods

Význam tématu

Detekce prchavých organických látek v pitné vodě je klíčová pro zabezpečení kvality vody a ochranu veřejného zdraví. Metoda 524.4 od americké agentury EPA nabízí citlivé stanovení stopových škodlivin na úrovních pod ppb díky technologii purge and trap v kombinaci s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií. Přechod na dusíkový purge plyn přináší významnou úsporu nákladů oproti héliu při zachování vysoké účinnosti extrakce.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo implementovat proceduru EPA 524.4 s využitím dusíku místo hélia, vyhodnotit kalibrační křivky pro 76 prchavých organických sloučenin, stanovit metody detekční meze a validovat výkon systému na reálných vzorcích pitné vody z různých lokalit.

Použitá metodika

Analytický postup zahrnoval automatickou extrakci pomocí purge and trap koncentrátoru a autosampleru s chlazením. Vzorky byly stabilizovány kyselinou maleinovou a askorbovou. Kalibrace proběhla v rozsahu 0,5 až 50 ppb, detekční meze byly ověřeny sedmi replikami na úrovni 0,5 ppb. Hmotnostní spektrometrie byla prováděna v režimu skenování iontů v rozsahu 35 až 300 m/z.

Použitá instrumentace

• Teledyne Tekmar Stratum Purge and Trap Concentrator
• Teledyne Tekmar AQUATek 100 Autosampler s chladičem
• Cirkulační chladicí lázeň
• Agilent 7890A GC
• Agilent 5975C MSD s trojosou detekcí
• Kolona J&W DB-624 (20 m × 0,18 mm × 1,0 μm)
• Analyzační past Vocarb 3000 (K-Trap)

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro všechny cílové sloučeniny vykázaly koeficient determinace nad 0,995 a splnily kritéria odchylek ±50 % pro nejnižší úroveň a ±30 % pro ostatní body. Minimum Reporting Levels bylo potvrzeno pro všechny analyty. Analýza lokálních vzorků pitné vody odhalila přítomnost pouze trihalometanů, jejichž koncentrace se pohybovaly pod regulačním limitem 80 ppb.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a přesnost detekce stopových organických látek.
• Výrazné snížení nákladů díky využití dusíku jako purge plynu.
• Automatizace procesu zvyšuje efektivitu a propustnost laboratoře.
• Metoda splňuje přísné požadavky EPA pro analýzu pitné vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj plně automatizovaných a online monitorovacích systémů, integrace s vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií, rozšíření sledovaného spektra organických látek a další optimalizace parametrů extrakce pro zrychlení analýz a další úspory provozních nákladů.

Závěr

Představený systém purge and trap spojený s GC-MS prokázal spolehlivost a výkon požadovaný metodou EPA 524.4. Využití dusíku s sebou přináší významné úspory nákladů bez kompromisů na citlivosti, což podporuje rutinní aplikaci v laboratořích zaměřených na kontrolu kvality pitné vody.

Reference

1. Metoda EPA 524.4 revize 1 rok 2011