GC-MS determination of stale aldehydes in beer by SPME on-fibre derivatization

Význam tématu

Stárnutí piva vede ke vzniku těkavých aldehydů, které negativně ovlivňují jeho chuť a vůni. Kontrola těchto sloučenin je klíčová pro zachování čerstvosti a kvality piva během skladování a distribuce. Citlivá a spolehlivá analytická metoda umožňuje včas detekovat degradaci aroma a optimalizovat výrobní i skladovací podmínky.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat kvantitativní metodu na bázi pevné fáze pro extrakci (SPME) s derivatizací na vlákně derivátem pentafluorbenzylhydroxylaminu pro stanovení hlavních aldehydů spojených se stárnutím piva. Metoda kombinuje automatizovaný vzorkovač se systémem GC-MS v režimu selektivního monitorování iontů.

Použitá instrumentace

• Autosampler PAL3 System se SPME modulem COMBI PAL
• SPME vlákno 65 µm PDMS/DVB
• GC-MS Agilent 6890/5973 MSD
• Kolona DB-5 capillary 30 m × 0,25 mm, film 0,25 µm

Použitá metodika

Vzorek piva o objemu 2 mL byl odplyněn a vložen do 20 mL vialky. Vlákno se nejprve nasytilo roztokem derivatizačního činidla pentafluorbenzylhydroxylaminu (60 mg/L) při 60 °C po dobu 10 min, poté se vložilo do hlavy prostoru vialky při 60 °C po dobu 60 min. GC-MS v režimu SIM detekoval ion m/z 181,8 pro vzniklé oximy. Teplota vstřikovače 250 °C, přenosová linie 250 °C, fázová teplota ionizačního zdroje 230 °C, kvadrupól 150 °C. Program pece: 60 °C (2 min), 5 °C/min do 170 °C, 1 °C/min do 190 °C, 25 min isothermal.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala lineární rozsah 0,2–500 µg/L s koeficientem korelace > 0,99. Mez detekce se pohybovaly v rozmezí 0,02–10 µg/L, RSD mezi 1,0 až 15,7 % a průměrné zotavení 88–107 %. SPME headspace derivatizace eliminovala interferující sloučeniny přítomné při kapalné extrakci, což zlepšilo citlivost a selektivitu. Porovnání s LLE ukázalo vyšší čistotu chromatogramu a lepší reprodukovatelnost.

Přínosy a praktické využití

Automatizovaná SPME metoda umožňuje rychlé stanovení aldehydů ve velmi malých objemech piva bez nutnosti složitého předúpravy. Je vhodná pro rutinní monitoring stability piva, kvalitu surovin a optimalizaci procesu výroby i skladování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat:

• implementaci inline monitoringu během výroby
• rozšíření spektra analyzovaných těkavých složek
• využití vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro neznámé degradáty
• integraci do platformy pro prediktivní údržbu a kontrolu kvality

Závěr

Vyvinutá metoda SPME s on-fiber derivatizací ukazuje vysokou citlivost, přesnost a opakovatelnost při stanovení stárnoucích aldehydů v pivu. Je praktická pro rutinní laboratorní analýzu i pro výzkum faktorů ovlivňujících trvanlivost a senzorickou kvalitu piva.

Reference

1. Vanderhaegen B. et al. The chemistry of beer aging – a critical review, Food Chemica, 2006, 95, 357–381.
2. Wu Q., Chen H., Yang Z. The automated headspace SPME GC-MS method for the analysis of beer aging, Chinese Journal of Analytical Laboratory, 2007, 26(4), 38–41.