Meat analysis: Method validation for boar taint analytics by SPME-GC/MS

Význam tématu

Analýza pachových sloučenin zvaných "boar taint" je klíčová pro potravinářský průmysl a welfare chovů prasat. Nežádoucí pach a chuť způsobují hormony a bakteriemi vzniklé aromatické aminokwasy, které akumulují v tukové tkáni nedekastrovaných kanců. Rychlé a spolehlivé stanovení těchto sloučenin (androstenon, skatol, indol aj.) umožňuje bezpečnou selekci masa a alternativní metody chovu bez chirurgické kastrace.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit a porovnat různé typy SPME vláken při extrakci pachových komponent z hlavy stájového vzorku (headspace). Posuzovala se extrakční účinnost vláken na modelových standardech androstenonu, indolu, skatolu, ortho-aminoacetofenonu a p-cresolu. Výsledkem má být volba optimálního povlaku pro rutinní HS-SPME-GC/MS analýzu boar taint.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda: HS-SPME vyrovnání 5 min, extrakce 30 min a termodesorpce 20 min do GC/MS v režimu splitless.
Parametry GC: kolona Optima 5 HT (30 m×0,32 mm, 0,1 µm), helium jako nosný plyn, teplotní program 35 °C→320 °C.
MS: SIM režim s kvantifikačními a kvalifikačními ionty pro každou analýzu.

Použitá instrumentace

• GC: Shimadzu GC-2010 Plus
• MS: Shimadzu GCMS-QP 2010 Ultra
• Autosampler: Shimadzu AOC-5000/PAL-xt
• Kolona: Macherey-Nagel Optima 5 HT
• SPME vlákna: SUPELCO PDMS/DVB 65 µm, PAL System PDMS 7/30/100 µm, PA 85 µm, Carbowax WR 95 µm

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání pěti vláken ukázalo: nejvyšší signály pro nepolární androstenon vykázalo PDMS/DVB a Carbowax WR s tloušťkou 95 µm. Pro polaritu indolu a skatolu dominovaly vlákna PA a Carbowax. VLákno Carbowax WR 95 µm dosáhlo rovnoměrně vysokých odpovědí pro většinu analyzovaných složek a deuterovaných standardů, což svědčí o jeho univerzálnosti.

Přínosy a praktické využití metody

• Solvent-free vzorkování a rychlá příprava
• Automatizace (autosampler) snižuje riziko kontaminace
• Možnost simultánního stanovení více pachových sloučenin
• Vyšší spolehlivost a reprodukovatelnost ve srovnání s klasickým extrakčním postupem

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj SPME vláken s hybridními povlaky zaměřenými na selektivní sorpci specifických pachových markerů. Integrace s rychlými MS technikami (QTOF, HRMS) pro screening neznámých přídavných příměsí. Aplikace v průmyslové výrobě pro online monitoring kvality masa.

Závěr

Pro analýzu boar taint pomocí HS-SPME-GC/MS se nejlépe osvědčilo vlákno Carbowax WR 95 µm díky vyvážené extrakci jak polárních, tak nepolárních látek. Metoda nabízí rychlé, citlivé a opakovatelné stanovení klíčových pachových složek a může být implementována v rutinních laboratořích i průmyslových provozech.

Reference

1. EFSA (2004) Welfare aspects of the castration of piglets. EFSA-Q-2003-091.
2. Dijksterhuis, G.B. et al. (2000) Meat Science 54:261–269.
3. Europäische Kommission (2010) Erklärung über Alternativen zur chirurgischen Kastration bei Schweinen.
4. Meyer, E. et al. (2013) Anforderungen an eine wirtschaftliche Ebermast. Sächs. Forschungsreihe.
5. Buttinger, G. et al. (2014) LC-MS/MS validation for boar taint compounds.
6. Bracher-Jakob, A. (2000) Jungerbermast in Forschung und Praxis.
7. Fischer, J. (2013) Dissertation, Univ. Bonn.
8. Brooks, R.I., Pearson, M. (1989) Meat Science 24:11–19.
9. Gibis, M. (1994) Dissertation, Univ. Mannheim.
10. Whitehead, T.R. et al. (2008) Appl. Environ. Microbiol. 74:1950–1953.
11. Gerlach, C. et al. (2013) Lebensmittelchemie 67:96.
12. Fischer, J. et al. (2014) Food Res. Int. 62:35–42.
13. Borrell, B. (2009) Scientific American.
14. Pawliszyn, J. (1997) Solid Phase Microextraction – Theory and Practice.
15. Hindawi Publishing (2005) SPME sampling procedure scheme.
16. Arthur, C., Pawliszyn, J. (1990) ACS 62:2145–2148.
17. Pawliszyn, J. (2000) J. Chromatogr. Sci. 38.