RESIDUAL SOLVENTS IN FOOD PACKAGING DHS Dynamic Headspace Sampler & Static Headspace Sampler Approaches

Význam tématu

Bezpečnost potravin úzce souvisí se schopností obalových materiálů udržet zbytky organických rozpouštědel pod přísnými limity. I malé množství zbytkových rozpouštědel může ovlivnit vůni a chuť potravin či představovat zdravotní riziko. Monitorování těchto látek je proto klíčovou součástí kontroly kvality v potravinářském průmyslu.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl porovnat statické a dynamické headspace vzorkování spojené s GC-FID pro analýzu šesti reálných vzorků flexibilních potravinářských obalů. Ukazuje vhodnost obou přístupů pro stanovení zbytkových rozpouštědel z výrobních laminací, lepidel, tiskových barev a barviv a sleduje migraci těchto látek do potravin.

Použitá metodika a instrumentace

Pro statickou extrakci byla použita sestava DANI Master SHS Static Headspace Sampler spojená s Master GC Fast Gas Chromatograph (VOCOL 60 m × 0,25 mm, FID). Parametry hlavních provozních kroků:

• Vyhřívání vzorku v uzavřené 20 mL nádobce na 125 °C po dobu 30 min.
  
• Přenos 0,5 bar tlakovou smyčkou do GC (oven 40–170 °C, 4 °C/min).

Pro dynamické headspace analyzy byla použita DANI Master DHS Dynamic Headspace Sampler napojená též na Master GC Fast GC (FID). Klíčové podmínky:

• Incubace v 20 mL vialu v peci.
• Smyčkové soustředění na Carbotrap-Carbosieve SIII (30 min stripping 30 mL/min při 30 °C, rychlé desorpce až na 310 °C).
• Kolonový program 35–200 °C, 4 °C/min.

Vzorky obalových materiálů o ploše 50 cm2 byly kondicionovány 1 h při 100 °C. Kalibrace proběhla na 14komponentní směsi v rozmezí 0,5–20 mg/m2.

Hlavní výsledky a diskuse

Oba přístupy umožnily identifikovat hlavní zbytky rozpouštědel, přičemž:

• Statické HS-GC-FID poskytlo velmi reprodukovatelné výsledky, zejména u vyšších molárních hmotností esterů (např. isopropylacetát, toluen).
• Dynamické HS-GC-FID dosáhlo vyšší citlivosti a objevilo i nízkomolekulární sloučeniny jako methanol či THF a více neznámých piků.
• U některých vzorků (např. příklad vzorku 6) dominoval ethylacetát s více než 80 % podílem ve statickém režimu, zatímco v dynamickém vzorkování se rozložení složek lišilo díky efektivnímu soustředění na sorpčním trapu.

Přínosy a praktické využití metody

Metody headspace-GC-FID představují robustní nástroje pro QA/QC kontrolu potravinářských obalů:

• Rychlé vyhodnocení zbytkových rozpouštědel po výrobě laminací, lepidel a tiskových barev.
• Možnost sledovat migraci kontaminantů do potravinových matric.
• Flexibilita volby mezi statickým a dynamickým vzorkováním dle požadované citlivosti a reprodukovatelnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší nasazení automatizace a techniky multiple headspace extraction (MHE) pro pevné matrice. Další rozvoj přinese využití GC-MS pro selektivní identifikaci neznámých zbytků, pokročilé sorpční materiály pro dynamické vzorkování a on‐line propojení s výrobními linkami obalových materiálů pro kontinuální monitoring.

Závěr

Porovnání statického a dynamického headspace prokazuje, že oba přístupy jsou vhodné pro analýzu zbytkových rozpouštědel v potravinářských obalech. Statické HS nabízí vynikající reprodukovatelnost u těžších sloučenin, zatímco dynamické HS zvyšuje citlivost pro nízkomolekulární analyty. Kombinace obou technik umožní komplexní kontrolu kvality obalových materiálů.

Reference

DANI Analitica. Application Note AN_176, Residual Solvents in Food Packaging.