Retention Time Locking of Organochlorine Pesticides on an Agilent 8860 GC System Using the OpenLab Retention Time Locking Wizard

Význam tématu

Udržení stabilních retenčních časů v plynové chromatografii je klíčové pro zvýšení efektivity analytických laboratoří. Konzistentní retence minimalizuje potřebu úprav kalibračních tabulek a usnadňuje sdílení metod mezi přístroji, což přispívá k rychlejšímu a spolehlivějšímu zpracování výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat schopnost nástroje Retention Time Locking (RTL) ve formě průvodce v softwaru Agilent OpenLab CDS zajistit opakovatelnou retenci 20 organochlorových pesticidů na systému Agilent 8860 GC před i po simulované údržbě kolony. Studie prověřila přesnost relockingu a vliv úprav tlaku na stabilitu retence.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika spočívala ve třech počátečních injekcích standardu obsahujícího heptachlor epoxid při odlišných tlacích na vstupu (8,1; 9,5; 10,9 psi) pro vytvoření kalibrace závislosti retenčního času na tlaku (RT vs P). Po simulovaném uřezání cca 50 cm kolony byla provedena relockovací injekce jediným běžným během.

Použitá instrumentace

• Plynový chromatograf Agilent 8860 GC se split/splitless vstupem
• Kolona Agilent DB-CLP1, 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm
• Elektronový zachytávací detektor (ECD)
• Syringe 10 µL, objem injekce 0,5 µL, pulsně splitless
• Použitý software: Agilent OpenLab CDS RTL Wizard

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatogram ukázal kvalitní rozlišení všech 20 pesticidů s opakovatelností retenčních časů pod 0,008 % RSD. Po odstranění části kolony došlo k posunu retence přibližně o 0,090–0,100 min, který by jinak vyžadoval ruční korekce. RTL Wizard však automaticky upravil tlak na 9,1 psi a relock změřených retenčních časů dosáhl odchylek od původních hodnot jen 0,001–0,003 min. Kalibrace RT vs P dosáhla koeficientu determinace R² = 0,999.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení času potřebného k obnově metody po údržbě kolony nebo přesunu na jiný přístroj
• Eliminace manuálního přepisování retention windows a kalibračních tabulek
• Zvýšení reprodukovatelnosti a spolehlivosti výsledků při rutinním testování potravinářských vzorků

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizovaných RTL nástrojů pro další typy detektorů a polovodičových analytických metod. Integrace s cloudovými platformami pro sdílení metod by mohla umožnit globální standardizaci postupů a rychlejší validaci nových analytických protokolů.

Závěr

Studie prokázala, že využití RTL Wizardu na Agilent 8860 GC je efektivní a spolehlivý způsob, jak udržet stabilní retenční časy organochlorových pesticidů i po zásazích do chromatografické kolony. Tato automatizace přispívá k vyšší produktivitě laboratoře a usnadňuje správu metod.

Reference

1. Organochlorine Pesticide Analysis Using an Agilent Intuvo 9000 Dual ECD GC System. Agilent Technologies, publication number 5991-9000EN, February 2018.
2. Giarrocco V.; Quimby B.; Klee M. Retention Time Locking: Concepts and Applications. Agilent Technologies, publication number 5966-2469E, December 1997.