Ensuring System Suitability for cis-trans FAMEs Analysis by AOAC 2012.13 on an Agilent 8890 GC with Retention Time Locking

Význam tématu

FAMEs cis-trans je kritické pro přesné stanovení nutričního obsahu mléčných výrobků a kojenecké výživy. Rozsáhlá množina izomerů vyžaduje vysoce selektivní chromatografické metody k odlišení polohových a stereochemických variant.

Cíle a přehled studie / článku

Implementace oficiální AOAC metody 2012.13 na plynovém chromatografu Agilent 8890 s kapilární kolonnou CP-Sil 88 o délce 100 m. Cílem bylo ověřit separační účinnost 37 FAMEs a detailní rozlišení klíčových cis a trans izomerů rodiny C18.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 8890 GC se split/splitless vstupem a FID detektorem
• Kapilární kolona CP-Sil 88, 100 m × 0,25 mm, film 0,20 µm
• Program odpichu: počátek 60 °C, gradient až 165 °C a 225 °C
• Nosič He 0,8 mL/min, vstupní teplota 250 °C
• Retention Time Locking k zajištění reprodukovatelnosti

Hlavní výsledky a diskuse

Separační systém umožnil rozlišení 37 FAMEs od C4 do C24 s vynikajícími parametry: rezoluce klíčových cis-trans párů nad 1,0 a RSD retenčního času 0,007 %. Detailní chromatogramy pro C18:1 C18:2 a C18:3 izomery ukázaly jasné oddělení cis a trans forem. RTL minimalizovalo posun retenčních časů po výkonu servisu kolony na méně než 0,01 minuty.

Přínosy a praktické využití metody

• Spolehlivá identifikace izomerů pro nutriční štítkování
• Snížení doby přípravy po údržbě díky RTL
• Zjednodušení mezinárodních porovnání výsledků a validace mezi laboratořemi

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace hmotnostní spektrometrie pro zvýšenou selektivitu, automatizace průtoku a zkrácení chromatografických běhů, vývoj nových stacionárních fází pro ještě jemnější rozlišení izomerů a rozšíření pro vysokosměrové analýzy lipidů.

Závěr

AOAC metoda 2012.13 na Agilent 8890 GC s kolonnou CP-Sil 88 prokazuje spolehlivou separaci cis-trans FAMEs s vysokou opakovatelností a jednoduchým udržováním metodiky díky retention time locking.

Reference

• Official Methods of Analysis AOAC International Method 2012.13 2012
• David F Sandra P Vickers AK Column Selection for the Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Application Note Agilent Technologies 5989-3760EN 2005
• Zou Y Wu H Improving the Analysis of 37 Fatty Acid Methyl Esters Application Note Agilent Technologies 5991-8706EN 2018