Increase Throughput and Recoveries for EPA Method 508.1 with Automated Extraction using Strata® C18-E SPE Cartridges and Zebron™ ZB-MultiResidue™ GC Columns

Význam tématu

Automatizovaná extrakce chlorovaných pesticidů a organohalogenů z vodních vzorků je klíčová pro monitorování kvality životního prostředí a bezpečnost pitné vody. Tyto látky jsou vysoce toxické a přísně regulované, proto je nutné spolehlivé a efektivní analytické postupy pro jejich detekci a kvantifikaci.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je zhodnotit výkon Strata C18-E SPE cartridgí ve spojení s automatizovaným systémem SMARTPREP a koncentračním systémem DryVap pro splnění požadavků EPA metody 508.1. Studie se zaměřuje na zkrácení času přípravy, zvýšení výtěžků a minimální zásahy obsluhy.

Použitá instrumentace

• Systém SMARTPREP Automated Cartridge Extractor pro zpracování až 12 vzorků
• DryVap Concentrator System s DryDisk Separation Membrane pro automatické sušení a koncentraci
• HP 5890 Series II GC s detektorem ECD
• Zebron ZB-MultiResidue-1 a ZB-MultiResidue-2 GC kolony
• Strata C18-E SPE cartridg e1000 mg/6 mL

Použitá metodika

1. Úprava 1 L deionizované vody pH na hodnotu cca 2 přídavkem kyseliny chlorovodíkové
2. Přidání surrogátu a spike roztoků
3. Automatizované SPE: kondicionace, načtení vzorku, eluční kroky včetně rozpouštědel EtOAc, DCM, MeOH a vody podle parametrů EPA 508.1
4. Sušení a koncentrace eluátu na systému DryVap dle stanovených parametrů
5. Finalizace objemu extraktu na 1 mL přídavkem EtOAc a injekce do GC/ECD
6. GC: teplotní program od 120 °C do 300 °C, detektor ECD na 320 °C, nosný plyn helium konstantním průtokem

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivka s pěti koncentracemi pro kvantifikaci a kontrola degradace DDT a Endrinu
• Průměrné procentuální výtěžky ze 12 LCS vzorků dosahují hodnot okolo 93 % s maximální RSD 17 %
• Coeluce na kolóně ZB-MultiResidue-1 byly odstraněny použitím druhé kolony ZB-MultiResidue-2
• Zvýšená robustnost metody díky optimalizaci surrogátů a parametrů extrakce

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení času přípravy vzorků a snížení nákladů na pracovní sílu
• Automatizace zajišťuje konzistentní výsledky a minimalizuje riziko lidské chyby
• Metoda je kompatibilní s laboratořemi provádějícími rutinní environmentální analýzy

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace on-line SPE a spojení s hmotnostní spektrometrií pro širší rozsah analytů
• Další miniaturizace postupu a využití zelenějších rozpouštědel
• Vývoj plně integrovaných automatizovaných pracovních postupů v souladu s požadavky rychlé analýzy

Závěr

Automatizované extrakční postupy s použitím Strata C18-E cartridgí a systémů SMARTPREP a DryVap poskytují spolehlivou, přesnou a vysoce reprodukovatelnou metodu pro analýzu chlorovaných pesticidů podle EPA metody 508.1. Použití kolony Zebron ZB-MultiResidue zaručuje optimální separaci a metoda umožňuje zvýšení průtoku vzorků při zachování vysokých výtěžků.