Efficient Multidimensional GC Analysis of Complex Samples Using Low Thermal Mass Column Modules

Význam tématu

Analýza složitých vzorků plastik a polymerů v oblasti sledování pachových látek je nevýznamnější pro praxi v prumyslové kontrole a v QA/QC laboratořích. Malodory̌ mohou ovlivnit kvalitu výrobků i komfort uživatelů a jejich spolehlivá identifikace vyžaduje vysokou selektivitou a dostatečný nahrany analytóv na kolonu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ukázat vyůžití multidimenzionálního GC–GC při řešení komplexního hydrokarbonového pozadí a identifikacíú trávkodílčných složek odpovídných za typické pachy vinylové latoůky sprchových zastín a lateksových balonků. Studie prezentuje metodiku heartcuttingu mezi dvemi kolonámi s odlišnou polaritou provožovánými v low thermal mass (LTM) modúlech.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly analyzovány pomocí GC 6890 (Agilent) osazeného nizě popsanou modulární soupravou:

• Thermal desorption unit (TDS 2, Gerstel) s autosamplerem
• Programovatelný PTV vstup (CIS 4, Gerstel)
• Low thermal mass GC moduly (RVM, LTM A68 Retrofit, RVM Scientific)
• Multidimenzionální, valveless heartcutting systém (MCS 2, Gerstel)
• Detektory: FID, MSD (5973, Agilent) a olfactory detection port (ODP 2, Gerstel)

Hlavídkově byly použity sloupce: Column A: 30 m DB-5MS (0,32 mm × 1 μm) pro pre‐separaci, Column B: 30 m INNOWax (0,25 mm × 0,25 μm) pro hlavní separaci.

Hlavní výsledky a diskuse

Heartcutting mezi 19–21 min z vinylového sprchového zastíňku odstraňil hydrokarbonové pozadí a zároveň soustředil pachové složky na hlavní sloupec. Detekcí nosového portu a MSD bylo zápištěno následující klíčové složky: 2-ethylhexanol (silný pach „sprchová látka“), 2-ethylhexenal („musty“), acetofenon („ovocný“), fenol („medicinal“). Analogická metoda byla uplatněna pro lateksové balonky, kde z oblasti 22,3–25 min bylo identifikováno na hlavním sloupci minimálně 7 odlíšných pachových látek (t-2-nonenal pro „stale“, daľší známe) navzdory nižším koncentracím.

Přínosy a praktické využití metody

Multidimenzionální GC-GC s LTM modúly dovoluje:

• Rychlé zahrívání a ochlazování̊ bez nutnosti velké́ konvekční tř́ny
• Nezávislé programování́ sloupců s odlišnou polaritou
• Precizní heartcutting a selektivní separací pachových látek od prostř̌edí
• Paralelní detekcí̌ MSD á̌ nosovým portem pro sómočasnou identifikací

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metody může zaměřit na:

• Automatizovaně̌ simultánní́ odpary vícé Twisterů na výraznější nahrání analytóv
• Rozšíření̊ selektivní́ adsorbentů v hlavní policě pro sočně̌jší́ prekoncentraci
• Pokročilě̌jší̌ heartcuttingové protokoly á̌ cryotraping
• Integrací̌ LTM GC-GC s Hybridními detektory a HR-MS pro vyšší identifikační jistotu

Závěr

Použitím multidimenzionální́ GC-GC se softwaremobí̌ heartcuttingu a LTM sloupcí̌ lze efektivně oddělit a identifikovat stopová́́ pachové složky v komplexním polymerním pozadí. Metoda nabízí vysokou selektivitu, citlivost a rychlost analýzy a je plně kompatibilní s průmyslovými QA/QC standardy.

Reference

1. Pfannkoch, E. A.; Whitecavage, J. A.; Kinton, V. R.; Christenson, J. Efficient Multidimensional GC Analysis of Complex Samples Using Low Thermal Mass Column Modules. Gerstel AppNote 5/2004.