Determination of Trace Components Using a Selectable 1D/2D GC-MS System based on Capillary Flow Technology and Heart-Cut Fraction Collection

Význam tématu

Analyza stopových složek v komplexních matricích jako jsou vůně, přírodní produkty, frakce ropných derivátů nebo polymery je z hlediska identifikace klíčových komponent výzvou. Použití dvourozměrné („heart-cut“) GC-MS umožňuje efektivnější separaci a vyšší hmotnost na sloupci, což usnadňuje detekci a identifikaci stopových analytů.

Cíle a přehled studie / článku

Článek prezentuje novou konfigurační možnost volitelného jedno- nebo dvourozměrného GC-MS systému založeného na kapilární proudové technologii (CFT) a modulech nízké tepelné hmotnosti (LTM). Metoda kombinuje jednoduché přepínání mezi 1D a 2D režimem a akumulaci frakcí v kriotrappu pro zvýšení citlivosti na stopové látky. Demonstrace proběhla na vzorcích broskvové příchutě (bucchu keton) a ginu.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 6890 s kapilární proudovou technologií a LTM moduly sloupců (DB-Wax a Rtx-5).
• MS: Agilent 5975C inert XL MSD (full scan 40–350 amu).
• Inlet: GERSTEL PTV CIS 4 pro split/splitless a ventilové odvětrávání.
• Desorpce: GERSTEL TDS 2 Thermal Desorption System pro automatickou desorpci Twister® tyček.
• Frakční sběr: GERSTEL CTS 2 CryoTrap System pro akumulaci vybraných frakcí při –50 °C.
• Spínací zařízení: GERSTEL ODP2 bez ventilů pro plynulé přepínání mezi dimenzemi.

Použitá metodika

Pro extrakci byly využity stir-bar sorptive extraction (SBSE) Twister® tyčky, které po hodinové extrakci v roztoku (0,02–0,1 µg/mL bucchu keton) byly vloženy do TDS 2 k desorpci. Ve 2D režimu se prováděl tzv. heart-cut z první dimenze (10,0–11,0 min pro broskvovou příchuť, 9,36–10,35 min pro gin). Frakce z 1D separace se zachytily v CTS 2 při –50 °C a po akumulaci až pěti desorpcí se jednorázově uvolnily pro druhou dimenzi.

Hlavní výsledky a diskuse

Test s 0,1 µg/mL standardem bucchu ketonu ukázal, že po heart-cutu z 10–11 min se v 2D chromatogramu objevuje čistý signál bez zbytkových píků v 1D stopě. Při desorpci jedné vs. pěti Twisterů se v 2D separaci dosáhlo zvýšení plochy píku z 1,54×10⁶ na 8,59×10⁶ (nárůst 5,6×). U ginového vzorku bylo pozorováno obdobné pětinásobné zvýšení signálu vybraných terpenů a esterů (citronellyl acetát, kubébene, kopae­ne atd.). Zadní splach první kolony nebyl v ukázce nutný, neboť špičky 1D a 2D nebyly koelutovány.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlé přepínání mezi 1D a 2D provozem bez nutnosti rekonfigurace hardware.
• Vyšší citlivost na stopové složky díky frakční akumulaci v kriotrappu.
• Široké možnosti aplikace v potravinářství, parfemářství, petrochemii či analýze polymerů.
• Bezrozpouštědlový vzorkovací postup (SBSE) minimalizuje kontaminaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace plánování a výpočtu heart-cut parametrů pomocí pokročilého softwaru.
• Rozšíření na více dimenzí a integrace dalších detektorů (např. SCD, FID).
• Zlepšení sorpčních materiálů pro SBSE a vývoj miniaturizovaných systémů.
• Aplikace v metabolomice a komplexní forenzní analýze.

Závěr

Volitelný 1D/2D GC-MS systém založený na kapilární proudové technologii a kriotrappu představuje účinné řešení pro identifikaci stopových látek v komplikovaných matricích. Kombinace jednoduché manipulace, vysoké citlivosti a univerzálního vzorkovacího přístupu umožňuje široké praktické nasazení v akademickém i průmyslovém prostředí.

Reference

• John R. Stuff, Jacqueline A. Whitecavage, Nobuo Ochiai, Kikuo Sasamoto; AppNote 2/2010 Determination of Trace Components Using a Selectable 1D/2D GC-MS System Based on Capillary Flow Technology and Heart-Cut Fraction Collection.