Application of Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) Coupled to Thermal Desorption GC-MS for Determination of Ultra-Trace Level Compounds in Aqueous Samples

Význam tématu

Miniaturizované bezrozpouštědlové techniky extrakce hrají klíčovou roli v analytice vody z důvodu minimalizace spotřeby rozpouštědel a dosažení vysoké citlivosti při stanovení stopových organických látek.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit využití SBSE v kombinaci s termickou desorpcí a GC-MS pro detekci ultra stopových koncentrací vonných a endokrinně aktivních látek ve vzorcích vody.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrakční fáze: Twister™ potažený 24 μl PDMS
• Parametry SBSE: 10–40 ml vzorku, 60–120 min při 25 °C, míchání 1000 rpm
• In-situ derivatizace: acetylační reakce fenolů pomocí K2CO3 a anhydridu octového
• Termická desorpce: GERSTEL TDS-2/A s CIS-4
• Chromatografie a detekce: Agilent 6890 GC, 5973N MSD, kolona HP-5MS, SIM režim

Hlavní výsledky a diskuse

• Off-flavor látky (MIB, geosmin, TCA): LOD 0,052–0,15 ng/l, linearita 0,2–100 ng/l (r2>0,9987), návratnost 93–104 %, RSD 0,8–2,8 %
• Alkylfenoly a bisfenol A po acetylaci: LOD 0,11–3,6 ng/l, linearita 1–1000 ng/l (r2>0,9981), návratnost 85–106 %, RSD 3,0–11 %
• Metoda umožnila reprodukovatelné stanovení sub-ng/l koncentrací ve vzorcích pitné i povrchové vody

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoký koeficient obohacení díky PDMS fázi
• Minimální spotřeba rozpouštědel, ekologická alternativa ke klasickým extrakcím
• Vhodné pro rutinní monitoring ultra stopových kontaminantů v ochraně zdrojů pitné vody

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze rozšířit na další třídy organických kontaminantů, automatizovat sběr vzorků a derivatizaci a kombinovat s vysoce výkonnými hmotnostními analyzátory pro screening širšího spektra látek.

Závěr

SBSE s termickou desorpcí a GC-MS prokázala vynikající citlivost a robustnost pro stanovení ultra stopových organických látek ve vodě, což otevírá nové možnosti pro environmentální monitoring a kontrolu kvality vody.

Reference

• E. Baltussen, P. Sandra, F. David, C. Cramers, Journal of Microcolumn Separations 11, 737–747 (1999).