roQ™ QuEChERS kits - An Easier QuEChERS Solution for Diverse Matrices

Význam tématu

QuEChERS představuje moderní přístup k přípravě vzorků, který kombinuje rychlou a efektivní extrakci pesticidů či jiných látek z potravinových či environmentálních matric s minimální spotřebou rozpouštědel a jednoduchou čistící fází. Technologie roQ™ QuEChERS dále zjednodušuje manipulaci díky snadno dávkovatelným solím, ergonomickým stojanům na odměrné zkumavky a nízkém pozadí extrahovatelných látek, což přináší reprodukovatelné a čisté extrakty ideální pro chromatografické analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Dokument předkládá kompletní přehled nového roQ™ QuEChERS systému pro široké spektrum vzorků – ovoce, zeleninu, obiloviny, sedimenty – a ukazuje jeho aplikaci na tři modelové studie: multi‐reziduální stanovení pesticidů v kapustě a hroznech, mykotoxinů v kukuřičné moučce a per‐ a polyfluorovaných látek (PFAS) v sedimentech. Cílem je demonstrovat metodickou robustnost, vysoké výtěžky a reprodukovatelnost napříč rozdílnými matricemi.

Použitá metodika

Metoda vychází z dvojfázové procedury QuEChERS (EN 15662 nebo AOAC 2007.01, případně originální nevyrovnaná varianta).

• Krok 1: Extrakce – homogenizace vzorku, přidání kyselinou modifikovaného acetonitrilu a sady solí (MgSO₄, NaCl, případně citrátové pufry), ruční třepání a odstředění.
• Krok 2: Dispersivní SPE – přenos organické fáze do dSPE zkumavek naplněných MgSO₄, PSA, C18E a/nebo GCB sorbenty, krátké třepání, odstředění a následné ředění extraktu pro chromatografii.

Použitá instrumentace

Pro screening pesticidů v kapustě a hroznech byl použit HPLC-MS/MS systém SCIEX 4000 QTRAP s kolonkou Kinetex® Biphenyl (50×4,6 mm, 5 µm).
Mykotoxiny v kukuřičné moučce se analyzovaly na SCIEX API 5000™ s kolonkou Kinetex® XB-C18 Core-Shell (50×2,1 mm, 2,6 µm).
PFAS v sedimentech byly stanovovány na SCIEX 5500 QTRAP® s nábojovou fází Gemini® C18 (100×3,0 mm, 3 µm), za podpory Phenomenex KrudKatcher™ Ultra filtru a odstavovací Luna® C18(2) delay kolony.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechna řešení pro pesticidy vykázala průměrné procento obnovy 70–130 % pro více než 200 látek, přičemž RSD se držely obvykle pod 5 %. Mykotoxiny v kukuřičné moučce se oddělily během 7 minut gradientu s dostatečnou citlivostí a selektivitou, přičemž všechny cílové toxiny byly detekovány při hladinách pod 1 ppb. PFAS ze sedimentů vykázaly průměrné obnovy 80–105 % s RSD pod 7 % pro 19 analyzovaných sloučenin, což potvrzuje spolehlivost metody i pro silně adsorpční matrici.

Přínosy a praktické využití metody

roQ™ QuEChERS nabízí:

• Jednodušší a bezpečnější manipulaci díky snadno dávkovatelným solím a nerozbitným zkumavkám s těsnícím uzávěrem.
• Nižší pozadí chromatogramů díky nízké extrahovatelnosti sorbentních nádob.
• Modulární sestavu kitů pro různé metody (AOAC, EN, originál) a dSPE varianty přizpůsobené typu matrix.

Metoda nachází uplatnění v potravinářském průmyslu, environmentálních laboratořích, kvalitativní i kvantitativní kontrole a výzkumu reziduí a kontaminant.

Budoucí trendy a možnosti využití

S nástupem nových hmot a sorbentních materiálů lze očekávat další zlepšení selektivity dSPE, rozšíření tzv. ‘green chemistry’ postupů s vodními fázemi či přírodními sorbenty a integraci automatizovaných přípravných systémů pro vysokoprostorové zpracování vzorků. Kombinace s HRMS nebo ion mobility spektrometrií nabídne hlubší profilaci stopových a nekonvenčních kontaminant.

Závěr

Představený roQ™ QuEChERS systém efektivně spojuje ergonomii a robustnost přípravy vzorků s vynikající čistotou extraktu a vysokou reprodukovatelností napříč různými matricemi. Flexibilita v podobě volby metod, škály dSPE sorbentů a kompatibility s moderními LC-MS systémy z něj činí univerzální nástroj pro každodenní analytickou praxi.

Reference

• Phenomenex Application Note TN-0115 „Extraction of Pesticide Residues from Kale and Grapes Using roQ™ EN 15662 QuEChERS Kit“