Ultra-Fast Determination of the Hydrocarbon Oil Index by Gas Chromatography using a Modular Accelerated Column Heater (MACH)

Význam tématu

Rychlé a přesné stanovení indexu minerálních olejů (HOI) podle normy ISO 9377-2 je klíčové pro sledování znečištění vodních vzorků. Tradiční chromatografické metody sice poskytují kvalitní výsledky, avšak jsou časově náročné. V prostředí, kde objemy vzorků rostou a tlak na průběžné výsledky se zvyšuje, představuje zrychlení analýzy bez ztráty citlivosti a přesnosti významný přínos pro environmentální i průmyslové laboratoře.

Cíle a přehled studie

Studie si kladla za cíl vyvinout ultrarychlé plynově chromatografické postupy pro určení sumy uhlovodíkových látek mezi C10 a C40 pomocí modulárního zrychleného ohřívače kolony (MACH). Hlavní body byly:

• Maximální zkrácení doby analýzy (až 18× rychleji než konvenčně).
• Zachování plné souladu s ISO 9377-2 včetně výkonnostního testu.
• Možnost rychlého screeningového módu (< 2 min) a oddělení skupin n-alkánů (C10–C20, C20–C30, C30–C40) (< 4,5 min).
• Zajištění lineárního rozsahu, citlivosti a reprodukovatelnosti srovnatelné s konvenční metodou.

Použitá instrumentace

• Agilent 6890 GC s automatickým vzorkovačem MPS 2 (GERSTEL)
• PTV injektor (CIS 4, GERSTEL) v režimu splitless
• Modulární ohřívač kolony MACH™ (GERSTEL) s ventilátory pro rychlé chlazení
• Kapilární kolony Restek Rtx-1 (5 m × 0,32 mm di, 0,25 µm df) a DB-5-MS (5 m × 0,18 mm di, 0,18 µm df)
• Detektor FID, akviziční frekvence 200 Hz
• Řídicí software GERSTEL MAESTRO integrovaný do GC ChemStation

Použitá metodika

Metoda vychází z extrakce vody apolárním rozpouštědlem podle ISO 9377-2. Po injekci 1 µl vzorku splitless režimem následuje program řízeného ohřevu MACH kolony až do 350 °C s rampami až 1800 °C/min. Rychlé chlazení ventilátory umožňuje návrat k výchozí teplotě během 1,5 minuty. Pro screening se využil H₂ jako nosné plyn při konstantním tlaku 71,4 kPa.

Hlavní výsledky a diskuse

Systematické testy s n-alkány (C10–C40) prokázaly baseline separaci a splnění poměrového kritéria n-C40/n-C20 > 0,9. Porovnání s konvenční metodou ukázalo:

• Snížení celkového cyklu z 39 min na 5,5 min (plně compliant).
• Screeningový režim (< 2 min) pro vyhodnocení HOI jako souhrnné plochy.
• Střední odchylka (RSD) méně než 1 % po 100 vstupech, potvrzení stability.
• Možnost frakčního oddělení C10–C20, C20–C30 a C30–C40 při 4,5 min celkem.
• Lineární charakteristika nad 0,999 pro HOI standardy v rozsahu 50–1000 ng/µl.

Přínosy a praktické využití metody

Díky výraznému zrychlení bez kompromisů na kvalitě analýzy lze zvýšit propustnost laboratoře až o řád, zkrátit dobu odezvy na mimořádné události a optimalizovat provoz v rutinní ambientalní analytice, QA/QC i průmyslové kontrolní laboratoři.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat ve směru integrace s hmotnostní spektrometrií pro selektivní detekci, automatizované zpracování dat a coupling s mikrovlnnými nebo infračervenými technikami. Miniaturizace modulárních ohřívačů a adaptace pro on-line monitoring přispějí k ještě vyšší efektivitě a flexibilitě analýz.

Závěr

Implementace MACH technologii pro stanovení HOI nabízí výjimečný kompromis mezi rychlostí a analytickou výkonností. Metody splňují normu ISO 9377-2, poskytují spolehlivou linearitu, citlivost a reprodukovatelnost a otevírají nové možnosti pro rychlé screeningové i frakční analýzy minerálních olejů v praxi.