RAPID ANALYSIS OF BTEX IN WATER USING AUTOMATED SIFT-MS

Význam tématu

Monitorování aromatických uhlovodíků benzenu, toluenu, ethylbenzenu a xylenů (BTEX) ve vodách je zásadní pro ochranu životního prostředí i lidského zdraví. Tradiční techniky (purge-and-trap GC-MS) vyžadují časově náročné kroky sušení vzorku a předkoncentrace, což limituje průtok vzorků. Automatizovaná SIFT-MS (Selected Ion Flow Tube Mass Spectrometry) představuje efektivní alternativu, která umožňuje rychlou a přímou analýzu vodního headspace bez potřeby úprav.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ukázat, že kombinace SIFT-MS se stacionárním headspace a automatizací výrazně zrychlí a zjednoduší stanovování BTEX ve vodě. Studie hodnotila linearitu, opakovatelnost, citlivost a reálný průtok více než 12 vzorků za hodinu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky:

• Standardy BTEX 2,5–1000 ppbv připravené ředěním v deionizované vodě
• Inkubace při 60 °C po dobu 15 minut

Instrumentace:

• SIFT-MS Voice200ultra (Syft Technologies) s 8 chemickými ionizačními činidly (H3O+, NO+, O2+, O-, OH-, O2-, NO2-, NO3-)
• GERSTEL MPS2 autosampler se septumless headspace hlavou
• Ovládání pomocí GERSTEL Maestro a LabSyft Method Editoru

Parametry analýzy:

• Headspace vstřik 2,5 mL při 150 °C, rychlost plnění 200 μL/s
• Celkový tok do SIFT-MS ~420 μL/s (50 μL/s vzorku + diluent)
• SIM režim pro cílové ionty

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární odezva všech analyzovaných látek v rozsahu 2,5–1000 ppbv s koeficienty regresí téměř 1,00. Detekční mez (LOD) dosáhla 0,3 nL/L (~0,26 μg/L), kvantifikační mez (LOQ) 1 nL/L (~0,87 μg/L). Relativní standardní odchylky (RSD) u 250 ppbv byly pod 4 % pro všechny BTEX komponenty. Díky absenci nutnosti odstraňovat vlhkost byla zajištěna vysoká opakovatelnost a robustnost měření. Automatizace umožnila průtok minimálně 12 vzorků za hodinu, což představuje téměř 3,5× nárůst oproti klasickému GC-MS headspace přístupu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda eliminuje kroky purgingu, sušení a předkoncentrace, čímž zkracuje dobu analýzy a snižuje spotřebu vzorků a solventů. Vysoká citlivost a selektivita SIFT-MS usnadňuje rychlé stanovení BTEX ve vodárenských a environmentálních laboratořích i v QA/QC procesech průmyslové analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření portfolia analyzovatelných sloučenin, miniaturizace přístrojů pro terénní měření a integrace IoT a automatizovaných kontrolních systémů. Kombinace s umělou inteligencí a pokročilým zpracováním dat umožní real-time monitorování kvality vody a vzduchu.

Závěr

Automatizovaná SIFT-MS headspace analýza prokázala svou efektivitu, rychlost a spolehlivost při stanovování BTEX ve vodách. Díky vysoké citlivosti, robustnosti vůči vlhkosti a výraznému nárůstu průtoku vzorků představuje perspektivní nástroj pro rutinní i výzkumné aplikace.

Reference

1. P. Spanel, D. Smith (1996). Selected ion flow tube: a technique for quantitative trace gas analysis of air and breath. Med. Biol. Eng. Comput., 24, 409.
2. D. Smith, P. Spanel (2005). Selected ion flow tube mass spectrometry (SIFT-MS) for on-line trace gas analysis. Mass Spec. Rev., 24, 661.
3. B. J. Prince, D. B. Milligan, M. J. McEwan (2010). Application of SIFT-MS to real-time atmospheric monitoring. Rapid Commun. Mass Spectrom., 24, 1763.
4. V. S. Langford, I. Graves, M. J. McEwan (2014). Rapid monitoring of volatile organic compounds: a comparison between gas chromatography/mass spectrometry and SIFT-MS. Rapid Commun. Mass Spectrom., 28, 10.